DL-樟脑磺酸质量标准

1 范围
本标准规定 DL 樟脑磺酸的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、存储。
本标准适用于由合成樟脑、发烟硫酸、乙酸酐，经磺化而制得的 DL 樟脑磺酸。
分子式： C10H16O4S
相对分子量：232.298,（按 1998 年国际相对原子质量）

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而构成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T617-1988 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T6283-1986 化工产品中水分含量的测定方法
GB/T6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T9728-1988 化学试剂 硫酸盐测定通用方法

3 技术要求
质量指标应符合表 1 的要求
表 1
项 目 指 标
外观 白色或类白色结晶粉末
含量,% ，≥ 99.0
干燥失重,%， ≤ 1.0
水分,%， ≤ 0.8
熔点,℃ 190.0~202.0
硫酸盐,%，≤ 0.2
铁离子, mg / kg，≤ 30

4 试验方法
4.1 外观的测定
目测。
4.2 含量的测定
4.2.1 试剂和溶液
a) 氢氧化钠标准滴定液 C(NaOH)=0.1mol/L ，
b) 酚酞指示液 10g/L。
4.2.2 分析步骤：
称取干燥至恒重试样 0.5g(精确至 0.0002g)，加 50mL 水溶解,加酚酞指示剂 2滴，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至微红色，保持 30s 不褪色为终点。
4.2.3 按下列公式计算含量
X=V1×C1×0.2323×100%/M1
式中
V1---为消耗 NaOH 的体积，ml ；
C1---为 NaOH 溶液浓度，mol/l；
M-----为样品质量，g ；
0.2323----与氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=0.1moL/L相当的以克表
示的 D（+）樟脑磺酸的质量。
4.3 干燥失重的测定法
取样品混合均匀（如有较大结晶，应先迅速捣碎成 2 mm 以下小粒子），称取 3g 样品，精确至 0.0002g，置于干燥至恒重的称量瓶中，轻摇称量瓶，使样品均匀地平铺在称量瓶中，放入 75℃±2℃的烘箱干燥至恒重 4h，平行测两份，取平均值为测定结果，
干燥失重 A 按下式计算：
        m1-m2
 A=------------×100%
         m1-m0
式中：
m0-----称量瓶重，g；
m1---- 干燥前样品和称量瓶重，g ；
m2-----干燥后样品和称量瓶重，g。
4.4 水分的测定：
4.4.1 试剂及设备：
a) 甲醇，
b) KF-1 水分测定仪，
4.4.2 分析步骤 ：
取供试品 1.000g（精确到 0.1 mg，加入导滴瓶中，溶剂为甲醇，用水分测定仪直接测定。另作空白试验，按下列公式计算：
             （A-B）×F
水分（%）=-------------------×100%
                 W
式中：
A：----为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml
B：----为空白所消耗费休氏试液的容积，ml；
F：----为 1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg；
W：----为供试品的重量，mg
4.5 熔点的测定（干燥后）
按 GB/T617-1988 执行。
4.6 硫酸盐的测定
取试样 1g,按 GB/T9728-1988 执行.
4.7 铁含量的测定
4.7.1 应用试剂
a) 盐酸（GB/T622-1992 ）1：1 水溶液 ；
b) 过硫酸铵（GB/T655-1994 ）AR 级；
c) 硫氰酸铵（GB/T660-1992 ）30%水溶液；
d) 十二水合硫酸铁铵（GB/T1279-1989 ）；
e) 铁标准溶液 按 GB/T602-2003 配制，1ml 相当于含铁 0.1mg，临用前，将其稀释至所需要的浓度。
4.7.2 分析步骤
4.7.2.1 对照溶液配制：取一定量的铁标准液置 50ml 纳氏比色管中，加水使成 25ml, 加盐酸 4ml 与过硫酸铵 50mg，用水稀成 35ml，加硫氰酸铵 3ml，再稀成 50ml,摇匀比
较，即得对照溶液的铁盐含量。
4.7.2.2 试样溶液配制：称取 1.0 g 样品,加水溶解至 25ml,移至 50ml 纳氏比色管内, 加盐酸 4ml 与过硫酸铵 50mg,用水稀成 35ml,加硫氰酸铵溶液 3ml,稀至 50ml,摇均。
4.7.2.3 如试样溶液显色,立即与标准对照液相比较，不得深于对照溶液的颜色。

5 检验规则
5.1 DL 樟脑磺酸以 500kg 为一批，每批产品由厂质检部门按本标准检验，合格后方可出厂，并附产品合格证。
5.2 DL 樟脑磺酸的检验分出厂检验和型式检验。
5.2.1 出厂检验项目为 DL 樟脑磺酸的含量、干燥失重、熔点。
5.2.2 型式检验为全项目检验：
有下列情况之一时，应进行型式检验：
a) 正常生产时，每半年检验一次；
b) 当生产工艺或主要原材料有较大变化可能影响产品性能时：
c) 停产半年以上，再次恢复生产时；
d) 国家质量监督部门提出检验要求时。
5.3 每批随机抽取 3 桶，取样量为 100 g，取样方法按 GB/T6679 执行。
5.4 检验结果如有任一项指标不符合本标准要求，应重新加倍量取样复检，复检以一次为限，复检结果为最终结果。

6 标志、包装、运输、存储
6.1 标志
产品包装桶外应标注产品名称、厂名、厂址、生产日期、批号、净重、产品标准号、生产许可证号、保质期。
6.2 包装
产品包装用塑料袋密封，外包装用纸板桶或牛皮纸袋，每桶或袋净重 25kg、50kg。
6.3 运输
产品运输过程中应有遮盖，避免日晒、雨淋，不得与有毒物质混运。搬运、装卸时要轻装轻卸。
6.4 存储
产品应存储在阴凉、干燥的仓库内，避免受热、受潮。
6.5 保质期
产品保质期为二年。