结构式
CAS: 57260-71-6
分子量: C9H18N2O2
分子式: 186.25
中文名称: 1-叔丁氧羰基哌嗪
N-BOC-哌嗪
N-叔丁氧羰基哌嗪
英文名称: 1-boc-piperazine
1-N-Boc-piperazine
性质描述: 白色或微黄结晶,熔点43-47℃。
生产工艺:向二乙醇胺中加入氯化苄,加热至回流状态反应1~1.5h,冷却至23~28℃,加入氯化亚砜,待反应完全后通液氨反应2.5~3.5h,冷却至23~28℃,加入二碳酸二叔丁酯搅拌反应0.5~1h,通入氢气脱苄基,即得产物N-叔丁氧羰基哌嗪。
提纯:在合成N-叔丁氧羰基哌嗪反应结束后减压脱去溶剂,冷却至50~70℃,加入由石油醚和水以1∶0.5~2的体积比组成的混合溶液,搅拌冷却至20~28℃,抽虑,静置分层,水层用三氯甲烷萃取2~3次,合并有机层,减压脱去溶剂即得产物N-叔丁氧羰基哌嗪。本发明充分利用N-叔丁氧羰基-哌嗪微溶于水,易溶于低极性溶剂的性质,在使产物N-叔丁氧羰基哌嗪的纯度由普通纯化方法的97%左右提高到99%以上,最高可达99.8%。
质量标准:
外观 白色或微黄结晶
熔点 43℃-47℃
含量 ≥98%
PH值 7-8.5
用途: 医药中间体。
参考文献:
1 1-叔丁氧羰基-4-(4,5-二氨基-3-甲基苯基)哌嗪的合成研究 郭力民 化学与生物工程 2010-02-25 期刊
2 N-4’-叔丁氧羰基哌嗪-2-羟基苯甲酰胺的制备及合成方法研究 叶梦瑶; 马倩文; 王柯人; 王慧娟; 桑志培 山东化工 2017-06-23 期刊
3 1-叔丁氧羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪的合成 郭力民; 刘勇; 文轲; 刘亚虎 精细化工 2010-04-15 期刊
4 N-叔丁氧羰基哌嗪的合成新工艺 金德龙; 张雪梅; 刘焕; 郑云馨; 周静 山东化工 2017-08-23 期刊
5 N-(1-叔丁氧羰基-哌嗪-4-基)-2-羟基-苯甲酰胺的合成及表征 桑志培;柳文敏;吕剑伍;潘万里;孙丽红 河南省化学会2016年学术年会论文摘要集 2016-08-01 中国会议
6 替格列汀的合成 李明 河北科技大学 2017-05-01 硕士
7 维拉佐酮的合成 陈瑞; 韩晗; 徐芸 广州化工 2016-03-08 期刊
8 “多胺—药物”缀合物的合成及其生理活性研究 程鹏飞 河南大学 2006-05-01 硕士
9 CC趋化因子受体4拮抗剂的设计、合成与活性评价 徐利保 吉林大学 2014-06-01 博士
10 N-叔丁氧羰基哌嗪的绿色工业化制备 谭君; 崔效源; 刘振德; 高河勇; 董金华 广东化工 2017-05-30 期刊
11 “一锅法”合成N-叔丁氧羰基哌嗪脲 蒋达洪; 范芳 茂名学院学报 2010-12-15 期刊
12 5-(4-叔丁氧基羰基哌嗪基)苯并呋喃-2-甲酸乙酯的合成 封静; 王成云; 周长凯; 左虎进; 沈永嘉 有机化学 2011-02-15 期刊