磺胺脒质量标准
1 范围
本标准规定了磺胺脒的技术要求，试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以工业磺胺、硝酸胍为主要原料制成的磺胺脒，该产品主要用于生产磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶以及其他磺胺类药物的中间体。
化学名：对氨基苯磺酰胺基脒。
分子式：C7H10N4O2S.H2O
相对分子质量：232.27（按 1995 年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件，仅注日期的版本适用与本文件。凡是不注日期的，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601—2002 化学试剂 标准滴溶液的制备
GB/T603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6678—2003 化工产品采样总则
GB/T6679—2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和实验方法
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数的表示
中华人民共和国兽药典 2010 版（一部）
中国药品检验标准操作规范 2010 年版
3 要求
3.1 磺胺脒的质量应符合表 1 要求。
表 1 磺胺脒的质量要求
优级品 合格品
外观 洁白光亮结晶性粉末 白色结晶性粉末
磺胺脒（干基）含量，% ≥ 99.0 98.0
熔点，℃ 190～192.5 189～192
重金属（以 Pb 计），% 0.001 0.002
干燥失重，% 6.0～8.0 6.0～8.0
4 试验方法
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合 GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T602、GB/T603 的规定制备。
4.1 外观
目测评定。
4.2 熔点的测定
按中国药品检验标准操作规范 2010 年版，熔点测定法（第一法）。
4.3 重金属的测定
取本品 0.5 克，加 N/1 盐酸 3ml 与 5ml 水，加热溶解后，放冷加水使成 25ml，取 50ml 比色管两支，甲管中加标准铅溶液 1ml 与稀醋酸 2ml 后加水稀释成 25ml，甲乙两管中分别加硫化硫化氢试液各 10ml 摇匀在暗处放置 10 分钟，颜色不得更深。
4.4 干燥失重的测定
取本品 5g 以下，在 105℃干燥至恒重，减失重量应为 6.0%～8.0%。
4.5 磺胺脒（干基）含量的测定
4.5.1 试剂和溶液
4.5.1.1 亚硝酸钠 0.1mol/L；
4.5.1.2 盐酸 1→2；
4.5.1.3 碘化钾：指示液。
4.5.2 仪器和设备
一般分析室仪器
4.5.3 测定方法
取本品约 0.5 克精密称定，置于 250ml 烧杯中，加 40ml 水与盐酸溶液（1→2）20ml，搅拌使之溶解。将滴定管尖端插入液面下约 2/3 处，在搅拌下用 0.1mol/L 亚硝酸钠标准滴定液快速滴定近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗，然后缓缓逐滴进行滴定，直至用玻璃棒蘸取少量溶液，使碘化钾-淀粉指示液立即显淡蓝色，经 1min 后用同样方法试验仍立即出现微蓝色为终点。
4.5.4 结果计算
4.5.4.1 磺胺脒（干基）含量用 X 表示，数值以%表示，按如下公式（1）计算：
C×V×0.2143
X =------------------×100%……………………（1）
W
式中：
C——亚硝酸钠标准液浓度 mol/L；
V——亚硝酸钠标准液体积 ml；
W——称量数 g；
0.2143——每毫升的亚硝酸钠相当于 21.43 ㎎的 C7H10N44O2S。
5 检验规则
5.1 磺胺脒由生产厂的质量检验部门进行检验，产品质量指标应符合本标准规定要求，并附有质量证明书。
5.2 使用单位有权按照本标准要求对收到的磺胺脒产品进行验收。
5.3 以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。
5.4 取样方法：每批产品采样数量应符合 GB/T6678、GB/T6679 中的规定，所采样品必须从每袋或桶用取样针向上对角斜插，插入深度约 3/4 处取均匀试样，所采样品总量不少于 200g。
5.5 将采取的试样迅速混合均匀，按四分法缩分至 100 克，分装于两个清洁干燥的密封袋中，一袋供检验用，一袋严封并贴上标签，注明：产品名称、批号和取日期。出厂后保留期 6 个月，以供查验。
5.6 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新进行检验。重新检验的结果，即时只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。
5.7 当供需双方对产品质量发生异议时，由供需双方协商解决或经法定质检机构按本标准规定进行检验。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 外包装内容：厂名、厂址、产品名称、标准编号、净含量。出口产品根据用户要求确定。
6.2 磺胺脒内销用编织袋包装，内衬塑料袋，每个包装净重（25±0.1 ㎏）。外销包装规格与出口公司共同制定。内包装塑料袋用扎线扎紧，外包装纸板桶，桶上口边沿活络铁箱配插销，以封印铁丝铅粒轧封。
6.3 运输过程中应防潮避光，防止包装袋破损。
6.4 磺胺脒应贮存在干燥通风的仓库内，防止日晒、雨淋。