工业草酸二甲酯
1 范围
本标准规定了工业草酸二甲酯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以工业草酸与甲醇进行酯化反应生产的工业草酸二甲酯。
分子式：C4H6O4
相对分子质量：118.09（按2011年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用试剂及制品的制备
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170—2008 极限数值的表示方法和判定方法
3 要求
3.1 外观：白色结晶体，无可见机械杂质。
3.2 工业草酸二甲酯应符合表 1 所示的技术要求。
表1 技术要求
项 目 指 标
一级品 二级品
草酸二甲酯（C4H6O4计，w/% ≥ 99.0 98.0
酸度（以 H2C2O4计），w/% ≤ 0.50 0.60
水分，w/% ≤ 0.20 0.25
4 试验方法
试验中所用试剂和水，除另有说明外，均应使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682 标准中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液均按 GB/T 601、GB/T 603的规定制备与标定。
4.1 外观的测定
目测。
4.2 草酸二甲酯含量的测定
4.2.1 原理
试样中酯用过量的碱溶液皂化完全后，用盐酸标准滴定溶液滴定剩余的碱，计算酯的含量。试样中所含少量的游离酸同时消耗碱标准溶液，其含量在测量酸度时测出，在计算酯含量时扣除。
4.2.2 试剂
4.2.2.1 酚酞指示液：10g/L；
4.2.2.2 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.5mo1/L；
4.2.2.3 氢氧化钾标准溶液：c(K0H)=0.5mol/L。
4.2.3 测定步骤
称取试样0.2g(精确至0.0002g)置于一个250mL洁净干燥的锥形瓶中，加入20mL水，用移液管加25mL氢氧化钾标准溶液，然后置于电炉上加热沸腾2min，用无二氧化碳的蒸馏水清洗瓶壁，冷却至室温，加入(3～5)滴酚酞指示液，然后用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失为终点。同时做空白试验。
4.2.4 结果计算
草酸二甲酯的质量分数X1，按公式(1)计算：
c×( V2-V1)×0.05904
X1= --------------------------×100 - 1.312×X2.............. (1)
m
式中：
V1 ——滴定试样所消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
V2 ——空白试验所消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
c ——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；
m1 ——试样质量，g；
X2 ——4.3测得的酸度，%；
1.312 ——将草酸折算为草酸二甲酯的系数；
0.05904——与1.00mL的盐酸标准溶液[c(HCl) ＝1.000mol/L]相当的以克计的草酸二甲酯的质量。
4.2.5 允许差
两次平行测定结果之差值应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。
4.3 酸度的测定
4.3.1 方法提要
试样用甲醇溶解，然后用碱液滴定至终点，根据消耗的碱液体积计算样品中酸含量。
4.3.2 试剂与溶液
4.3.2.1 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c(K0H)=0.1000mol/L；
4.3.2.2 甲基红指示液：1g/L；
4.3.2.3 甲醇：用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至中性。
4.3.3 分析步骤
称取2.0g样品(精确至0.0002g)，加甲醇10mL进行溶解，外部冷却至－5℃～0℃，摇匀，加入5滴甲基红指示液，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至由红色变为黄色为终点。同时做空白试验。
4.3.4 结果计算
试样中酸含量X2以质量百分数计，按公式(2)计算：
c×( V2-V1)×0.045
X2= --------------------------×100..................... (2)
m
式中：
V1 ——空白试验所消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液体积，mL；
V2 ——滴定试验所消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液体积，mL；
m ——试样质量，g；
c ——氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的浓度，mo1/L；
0.045——1mL氢氧化钾标准溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的以克计的草酸的质量。
4.3.5 允许差
两次平行结果之差应不大于0.03%，取其算术平均值为测定结果。
4.4 水分测定
按GB/T 6283规定的“直接电量滴定法”进行。两次平行结果之差应不大于0.01%，取其算术平均值为测定结果。
5 检验规则
5.1 本标准中第 3 章规定的所有项目均为出厂检验项目，应逐批检验。
5.2 本产品应由生产厂质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂，并附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、等级、本标准编号、生产厂名称、批号或生产日期等。
5.3 以同一班组生产出的同等质量的均匀产品为一批。
5.4 按 GB/T 6678 中要求确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的 3/4处采样。将采取的样品置于密封的塑料容器中混匀，按四分法缩分至不少于 500g，分装于两个清洁、干燥的广口瓶中。贴上标签并标明产品名称、等级、批号或生产日期、采样日期、采样人姓名、生产厂名。一瓶供检验用；另一瓶密封，内销产品保留三个月，出口产品保存六个月，以备仲裁。
5.5 检验结果的判定应按 GB/T 8170—2008 中规定的“修约值比较法”进行。出厂检验结果中如有一项不符合本标准要求时，应从同期产品重新两倍量的包装件中采样进行复检，复检结果即使只有一项不符合本标准要求，则判该批产品为不合格产品。
6 标志、包装、贮存、运输
6.1 标志
产品包装上应有牢固清晰的标识，其内容包括产品名称、生产厂厂名、厂址、净含量、批号或生产日期、本标准编号、GB 190 中规定的“毒性物质”标识和 GB/T 191 中规定的“怕晒”、“怕雨”、“温度极限（温度不得高于 40℃）”标志。
6.2 包装
产品采用内衬塑料薄膜的夹心袋进行包装。根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但应符合 GB 190 的规定。
6.3 贮存和运输
产品应贮存于阴凉、干燥、通风良好的库房或货棚内。产品在贮存、运输过程中不得高于40℃，应防潮、防雨、避火源及氧化物。运输应符合危险品运输的规定。
7 安全
7.1 危险警告
本品为有毒的有机固体，具有强烈刺激性。遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。受高热或燃烧发生分解放出有毒气体；在机体内易水解为酸和醇而造成较强的腐蚀性和刺激性，其突出症状为呼吸紊乱和肌肉颤动。应注意避免吸入蒸汽和接触皮肤。
7.2 安全措施
操作人员应经过专门培训，严格遵守操作规程。远离火种，热源，工作场所严禁吸烟。避免与氧化剂接触。着火时，用砂土、抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉灭火，用水灭火无效。
应避免与皮肤接触，如果接触，应脱去污染的衣服，用大量水冲洗皮肤或淋浴；如果溅到皮肤和眼睛里，应迅速用大量的清水或生理盐水冲洗，然后就医。如吸入，应到新鲜空气处休息，必要时就医；如食入，应漱口，给饮牛奶或蛋清，必要时就医。