土木香内酯生产工艺

土木香片50kg,用丙酮渗漉提取四次。回收溶剂后得淡黄色油状物,置于-5℃下静置过夜,结晶,过滤后得淡黄色针状结晶250kg(Ⅰ、Ⅱ的混合物)。取此结晶100g,经氧化铝-硝酸银柱层析、硅胶-硝酸银柱层析反复分离,用石油醚-苯-乙酸乙酯混合溶剂洗脱,薄层层析检测,收集薄层斑点相同部分合并。将薄层检测为Ⅰ部分回收溶剂后用少量乙酸乙酯热溶解,然后加入大量石油醚得结晶Ⅰ(16g),将薄层检测为Ⅱ部分回收溶剂后用乙酸乙酯重结晶得Ⅱ(20g)。土木香作为药效明确的传统中药,近年来已在成药处方中替代含马兜铃酸的青木香使用,其挥发油中有效成分土木香内酯和异土木香内酯的研究也日益受到关注。利用丙酮渗漉,经氧化铝-硝酸银柱层析、硅胶-硝酸银柱层析反复分离,得到土木香内酯和异土木香内酯纯品。此方法产品产量高,操作简单,可以用于土木香内酯和异土木香内酯的大规模生产工艺。由于硝酸银见光易分解,故在此生产工艺过程中应采取避光措施。