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异烟酰肼质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1kg
CAS:54-85-3
分子式:C6H7N3O
分子量:137.14

鉴别:
(1) 取本品约0.1g,加水5ml 溶解后,加10%香草醛的乙醇溶液 1ml, 摇匀,微热,放冷,即析出黄色结晶;滤过,用稀乙醇重结晶,在105 ℃干燥后,依法 测定(附录Ⅵ C),熔点为228 ~231 ℃,熔融时同时分解。

(2) 取本品约10mg,置试管中,加水2ml 溶解后,加氨制硝酸银试液1ml ,即发生 气泡与黑色浑浊,并在试管壁上生成银镜。

(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集166图)一致。

检查:
酸碱度 取本品0.50g ,加水10ml溶解后,依法测定(附录Ⅵ H),pH 值应为6.0 ~8.0 。 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊, 与1 号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较,不得更浓;如显色,与同体积的对照液( 取比色 用重铬酸钾液3.0ml 与比色用硫酸铜液0.10ml,加水稀释至250ml)比较,不得更深。 游离肼 取本品,加水制成每1ml 中含50mg的溶液,作为供试品溶液。另取硫酸肼 加水制成每1ml 中含0.20mg(相当于游离肼50μg )的溶液,作为对照溶液。照薄层色 谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取供试品溶液10μl 与对照溶液2μl,分别点于同一硅胶薄 层板(用羧甲基纤维素钠溶液制备)上,以异丙醇-丙醇(3:2) 为展开剂,展开后,晾 干,喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液,15分钟后检视。在供试品主斑点前方与硫酸肼 斑点相应的位置上,不得显黄色斑点。 干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不 得过百万分之十。 无菌 取本品0.10g ,加灭菌水5ml ,依法检查(附录Ⅺ H),应符合规定(供注射用)。

含量测定:
取本品约0.2g,精密称定,置100ml 量瓶中,加水使溶解并稀释至 刻度。摇匀;精密量取25ml,加水50ml、盐酸20ml与甲基橙指示液1 滴,用溴酸钾滴定 液(0.01667mol/L)缓缓滴定(温度保持在18~25℃)至粉红色消失。每1ml溴酸钾滴 定液(0.01667mol/L)相当于3.429mg 的C6H7N3O 。
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