1 范围
本标准规定了对甲砜基苯甲醛的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存及保质期。
本标准适用于以工业溴和对甲砜基甲苯生产的对甲砜基苯甲醛，主要用作医药中间体。
分子式：C8H8O3S
结构式：
分子量：184.21(按2001年国际相对原子量)
2 规范性引用文件
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GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 5009.74 食品添加剂中重金属限量试验
GB/T 5009.76 食品添加剂中砷的测定
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 要求
外观
浅黄色粉末。
理化指标应符合表1规定。
指 标
优级品 一级品
含量，％ ≥94.5 93.0
水分，％ ≤0.50 0.50
熔点，℃ 154～158
砷(As)，mg/kg ≤3
重金属(Pb) ，mg/kg ≤10
4 试验方法
4.1 共同事项
本标准所用试剂和水在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水；试验中所用标准滴定溶液、试剂在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603规定制备。
4.2 外观
自然光线下目测。
4.3 对甲砜基苯甲醛含量
4.3.1 试剂
4.3.1.1 氢氧化钠：分析纯。
4.3.1.2 无水乙醇：分析纯。
4.3.1.3 溴酚兰指示剂。
4.3.1.4 盐酸羟胺：分析纯。
4.3.2 溶液的配制
4.3.2.1 氢氧化钠标准溶液的配制
4.3.2.1.1 称取110g（精确至0.01g）氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，吸取27mL上层清液，加水稀释至5000mL，摇匀。
4.3.2.1.2 称取0.75g（精确至0.001g）于（105～110）℃恒温干燥箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s，同时做空白试验。
4.3.2.1.3 氢氧化钠标准溶液的浓度按式（1）计算：
CNaOH=m×1000/(V1-V2)×M ………………（1）
式中：
CNaOH－氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
m－称取的邻苯二甲酸氢钾质量，g；
V1－滴定邻苯二甲酸氢钾溶液所消耗的氢氧化钠体积，mL；
V2－空白试验所消耗氢氧化钠溶液的体积，mL；
M－邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol [M(KHC8H404)=204.22]。
4.3.2.2 溴酚兰指示剂的配制
称取溴酚兰指示剂0.2g，加入1.5mL氢氧化钠标准溶液，用无水乙醇稀释至100mL。
4.3.2.3 0.5mol/L盐酸羟胺溶液的配制
称取盐酸羟胺8.75g（精确至0.01g）于30mL水中，用无水乙醇稀释至250mL，在沸水浴上回流30min，冷至室温，加入1mL溴酚兰指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和到产生二色绿（使用前配制）。
4.3.3 测定步骤
4.3.3.1 取盐酸羟胺溶液50mL于250mL碘量瓶中，作为标准色。
4.3.3.2 称取样品0.6g(精确至0.0001g)于250mL碘量瓶中，加入无水乙醇40mL、蒸馏水20mL，在电炉上微热溶解，加溴酚兰指示剂5滴，用氢氧化钠标准溶液滴去游离酸，溶液终点颜色应与标准色相同，加入0.5mol/L盐酸羟胺溶液25mL，用水封口，放置3小时，用氢氧化钠标准溶液滴定至颜色与标准色相同，同时记录消耗体积V。
4.3.4 结果计算
对甲砜基苯甲醛含量按式（2）计算：
X1=100×C×V×0.1841/m…………（2）
式中：
X1－对甲砜基苯甲醛含量，%；
C－氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
V－滴定样品消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
m－称取对甲砜基苯甲醛的质量，g；
0.1841－与1.00mL氢氧化钠标准溶液［C（NaOH）=0.1000mol/L］相当的以克表示的对甲砜基苯甲醛的质量。
4.3.5 允许误差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.50% 。
4.4 水分
4.4.1 方法提要
在一定的温度的电热恒温干燥箱内，将一定量的试样烘至恒重，干燥后试样失去的质量占干燥前试样的质量分数即为该产品的水分。
4.4.2 仪器
4.4.2.1 称量瓶：50mm×30mm。
4.4.2.2 电热恒温干燥箱：能维持温度（105±5）℃。
4.4.2.3 分析天平：感量0.0001g。
4.4.3 测定步骤
准确称取试样（5～6）g(精确至0.0001g)置于预先在（105±5）℃恒温干燥箱中干燥至恒重的称量瓶中，将称量瓶瓶盖打开立于称量瓶中心后，置于干燥箱中，在（105±5）℃下干燥至恒重（约6h）,取出称量瓶，盖上盖子，在干燥器中冷却至室温称量。
4.4.4 结果计算
水分按式（3）计算：
X2=（m0-m1）×100/m0 ………………………（3）
式中：
X2－水分，%；
m1—干燥后试样的质量，g；
m0—干燥前试样的质量，g。
4.4.5 允许误差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.03% 。
4.5 熔点
用WRS-1B熔点仪按GB/T 617中规定的方法进行测定。
4.6砷(As)含量
按GB/T 5009.76规定的方法进行。
4.7重金属含量(以Pb计)
按GB/T 5009.74规定的方法进行。
5 检验规则
5.1组批和抽样
5.1.1 以同一批原料、同一生产日期、同一生产线生产的包装完好的同一品种、同一规格产品为一组批。
5.1.2 产品以整批的产品包装件数作为总体物料的单元数，按GB/T 6678的规定确定采样单元数，从选取的包装中按GB/T 6679中的规定采样，每批产品采样总量不少于200g，混匀后分别装于两个洁净干燥的试样瓶中，密封贴上标签，并注明产品名称，批号，采样日期。一瓶检验，另一瓶作为备样，封存三个月。
5.2 检验分类
5.2.1 本标准检验项目分为出厂检验和型式检验。
5.2.2 出厂检验
出厂检验项目为：外观、对甲砜基苯甲醛含量、水分、熔点。产品出厂由公司质检部门进行检验，保证所有出厂的产品符合本标准的要求，并附有本产品质量合格证后方可出厂，产品质量合格证内容包括：生产厂家、厂址、产品名称、净重、批号、等级。
5.2.3 型式检验
本标准所有检验项目均为型式检验，有下列情况之一时，必须进行型式检验：
a) 新产品投产时；
b) 生产原料有工艺有较大变化时；
c) 停产3个月以上重新恢复生产时；
d) 出厂检验与上一次型式检验结果有较大差异时；
e) 正常生产6个月时；
f) 国家质量监督部门有要求时。
5.2.4 仲裁
如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决或由法定监督检验部门检验后进行仲裁。
5.3 检验判定
5.3.1使用单位有权按照本标准的规定，对产品进行检验，检验其指标是否符合本标准的要求并进行验收。
5.3.2 检验结果中若有指标不符合本标准要求时，则重新自两倍量的包装中采样复验，复验所有指标符合本标准要求时，判定为合格，复验结果即使有一项指标不符合本标准要时，则判整批产品不合格。
6 标志、包装、运输、贮存及保质期
标志
产品外包装袋上应有标志，其内容包括：产品批号、产品名称、净重、生产厂名、等级以及本标准编号等，包装储运图示标志应符合GB/T 191中的有关规定。
包装
产品包装规格为25kg/袋，也可按客户需要求而定。
运输
产品在运输过程中应注意密封，轻装轻卸，防止雨淋，避免日晒，隔绝热源。
贮存
产品易受潮，应贮存在阴凉、通风、干燥的库房内，注意防潮，避免日晒，隔绝热源。
保质期
在符合本标准规定条件下，自生产日期起，原包装保质期36个月。开袋后应尽快使用。