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柠檬醛质量检测

规格:99%
包装:180kg/桶
最小购量:1
CAS:5392-40-5
分子式:C10H16O
分子量:152.23

本品含柠檬醛(C10H16O)96%以上①。
1.性状
本品为无色~淡黄色的液体,有很强的柠檬样香味②。
2.鉴定试验
取本品1mL,加亚硫酸氢钠试液2mL和碳酸钠试液2滴,振荡混合,发热后生成白色的结晶块。然后再追加亚硫酸氢钠10mL,置水浴上边振荡边加热,其结晶块溶解,失去柠檬样的香味③。
3.纯度试验
(1)相对密度  本品的相对密度应是0.888~0.894④。
(2)折射率  本品的折射率应是1.486~1.490⑤。
(3)溶解性  本品1mL溶于60V/V%乙醇10mL时,溶液应是透明⑥。
(4)酸值  本品酸值根据香精常规试验法中的酸值测定法进行试验时;应在5以下⑦。
4.定量法
精确称取本品约1g,根据香精常规试验法中的醛含量测定法的羟胺法的(第2法)进行定量。但放置时间为15min。
0.5mol/L盐酸1mL=76.12mg C10H16O
注  解
①基于市售品的实测值和FCC、EOA的规格,规定在96%以上。杂质主要是来源于天然精油的萜烯系化合物。
②有很强的柠檬样香味,是无色~淡黄色透明液体。易溶于乙醇、乙醚、氯仿中,在甘油中几乎不溶。对碱不稳定,由于强酸会引起聚合。市售的柠檬醛是柠檬醛a(顺式型)和柠檬醛b(反式型)的混合物。在空气中易被氧化。
③是柠檬醛与亚硫酸氢钠的加成反应。但当过量的试剂存在时,加成反应也会发生于醛基以外的2个双键处。
将柠檬醛与亚硫酸氢钠溶液在冷时混合振荡时,生成正常的加成体[1]。[1]是难溶于水的结晶,由于弱碱返回到柠檬醛。柠檬醛在弱碱性时,加亚硫酸气钠生成不稳定的加成体[2]。[2]易溶于水,由于强碱反回成柠檬醛。加成反应的温度高时,生成稳定型的加成体[3]。[3]易溶于水,在碱性条件下也不返回成柠檬醛。柠檬醛与酸一起, 同亚硫酸钠反应生成[4]。在此反应中生成难溶于水的[1],然后生成[3]。
④市售品的实测值 是0.888~0.892,FCC、EOA规定 为0.885~0891,把它换算成20℃下变为0.888~0.894。文献值顺式型 为0.8893反式型 是0.8888。
⑤市售品的实测值 是1.4860~1.4893,FCC、EOA规定 是1.4860~1.4900。文献值顺式型 是1.4895,反式型 是1.4900。
⑥市售品溶于60V/V%乙醇10mL中并呈透明状。FCC、EOA规定溶于60%乙醇7mL。
⑦本品有些不稳定,在保存中酸值增大,为了保证质量,规定在5以下。酸值5相当于牛儿酸的1.3%。市售品的实测值是在2以下。为防止氧化、着色、聚合,宜将其放到遮光,密封容器中并装满保存。
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