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羟乙基哌啶醇质量检测

非售品
CAS:52722-86-8
分子式:C11H23O2N
分子量:201.3

衢州明锋化工有限公司质量标准
羟乙基哌啶醇
1 范围
本标准规定了1-(2'羟乙基),2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇(以下简称羟乙基哌啶醇)的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输及贮存。
本标准适用于由2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基与环氧乙烷发生烷基化反应制得的1-(2'羟乙基),,2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇。本品主要用作光稳定剂622的中间体。
分子式:C11H23NO2
结构式
    

相对分子质量:201.3 (按2000年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铂-钴色号)
GB/T 6283 化工产品中水分含量测定通用方法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7531-2008 有机化工产品灰分的测定
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
JJF1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局[2005]第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》
3 技术要求
3.1 外观
白色结晶粉末。
3.2 技术指标
产品质量技术指标应符合表1要求。
羟乙基哌啶醇纯度,% ≥ 99.0
灰分,% ≤ 0.10
挥发分,% ≤ 0.50
色度(Hazen) ≤ 20
澄清度 清澈透明
熔点,℃ 182~186
3.3 净含量
每袋净含量分25㎏、500㎏二种,其负偏差应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。
4 试验方法
在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682的三级水。分析中所用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 603制备。
4.1 外观
在自然光线下目测。
4.2 挥发分测定
精确称取两份10g左右样品(精确到0.0002g)置于两个100ml的烧杯中,在恒温105℃下,烘2小时,测其失重量,按下列公式计算:
             W2-W1
挥发分=---------- *100%     (1)
               W1
式中:
W1 — 未烘前样品质量,单位为克;
W2 — 烘干后样品质量,单位为克。
取两次算术平均值为测定结果。
4.3 灰分
按GB/T 7531的规定执行。
4.4 羟乙基哌啶醇纯度的测定(气相色谱法)
4.4.1 仪器
气相色谱仪应符合GB/T 9722-2006规定(带程序升温);数据处理机:峰面积积分范围0~99999999V·S
4.4.2 试验条件
检测器:氢焰离子化检测器;
分离柱:内径为0.53mm长30m毛细管色谱柱;
固定液: SE-30;
色谱柱指标:按规定条件进样液0.2μL,羟乙基啶醇与相邻的原料峰(四甲基哌啶醇)的分离度R值应大于1.0;柱温(程序升温):起始温度:180 ℃ ,维持1min,然后以20 ℃ /min速率升温,终点温度:240 ℃ ,
维持15 min结束分析。
汽化温度:240 ℃ ;
检测温度:240 ℃ ;
灵敏度及衰减:衰减根据实际需要选择;
进样量:样品与甲醇0.5g/2mL稀释,取该液0.2μL进样;
样品进样量须控制在鉴定器及放大器对色谱峰面积有线性响应的范围内,羟乙基哌啶醇峰面积值不小于100000μv·s;
载气(氮气)流量:30 mL/min;
氢气流量:30 mL/min;
空气流量:300 mL/min;
峰面积测量:由色谱数据处理机测量,采用切片面积按垂直切割法。
4.4.3 数据处理
按GB/T 9722-2006有关规定计算(凡总杂质含量不大于2%。而其中单项杂质含量不超过1%者,可不予校正,超过1%者须加校正因子校正),纯度P(%)按下式计算:
P=100-∑W1     (2)
式中:
∑W1 — 试样中各杂质重量百分比之和。
4.4.4 精密度
各杂质成份的两次平行测定结果之差不应大于其算术平均值的10%,主要成分两次平行测定结果之差不应大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。
4.5 色度
精称取两份样品各约10g,分别置于50 mL两个容量瓶中,用甲醇溶解至清,再用甲醇稀释至刻度,用LIC0 150色度仪进行检测。
4.6 净含量
按JJF1070的规定执行。
5 检验规则
5.1 产品由生产厂质检部门按本标准检验,合格后方可出厂,并附有产品合格证。每批出厂羟乙基哌啶醇都应附有一定格式的,内容包括:生产厂名称、批号、生产日期、净含量、产品净重和本标准编号。
5.2 组批
产品每批的量不应大于5000㎏。
5.3 采样
5.3.1 按 GB/T 6678 和 GB/T 6679 常温下为固体的规定进行。
5.3.2 将样品充分混匀后,装入两个清洁塑料袋上粘贴标签,注明:生产厂名、厂址、产品名称、等级和取样日期,并用一份检验,一份留样,留样时间为十二个月。
5.4 判定规则
检验结果的判定按GB/T 8170中修约值比较进行。检验结果有一项指标不符合本标准要求,应从两倍量的袋中重新取样检验,检验结果仍有不符合本标准要求,则判该批产品不合格。
6 标志、包装、运输及贮存
6.1 标志
包装图示标志应符合GB/T 191的规定。应标明生产厂名、厂址、产品名称、等级、生产日期、批次、
净重及本标准编号。
6.2 包装
用25KG内衬PE编织袋或太空袋包装。
6.3 运输
产品在运输中应轻装轻放,防止曝晒。
6.4 贮存
本品贮存在阴凉、干燥通风处。存放温度为35℃以下。
7 保质期
在遵守上述运输、贮存的条件下,产品自生产之日起保质期为一年。

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