硫酸苯肼
1 范围
本标准规定了硫酸苯肼的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。
本标准适用于苯胺经重氮化、还原、酸析而制得的硫酸苯肼,该产品主要用途为染料、医药、农药、显影剂等中间体。
分子式:C12H16N4 H2SO4
相对分子质量:314.36(按 2007 年国际相对原子质量计)
2 规范性引用文件
下列文件的条款通过本标准的引用而构成本标准的条款。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T682 三氯甲烷
GB/T6679 固体化工产品的采样通则
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法
GB/T9741 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法
3 技术要求
3.1 外观:白色或微红色片状结晶。
3.2 硫酸苯肼技术指标应符合表 1 要求:
指 标 名 称 指 标
硫酸苯肼含量 , % ≥ 98.0
水分, % ≤ 2.0
水不溶物,% ≤ 0.1
灼烧残渣(硫酸盐计), % ≤ 1.0
4 试验方法
4.1 一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T6682 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T601 和 GB/T603 规定制备。检验结果的判定按 GB/T8170 中的 4.3.3 修约值比较法进行。
4.2 外观的判定
在自然光线中采用目视判定。
4.3 硫酸苯肼含量测定
4.3.1 试剂和溶液
1)碘酸钾标准溶液:C(1/6KIO3)=0.3mol/L,按 GB/T601 标准配制。
2)盐酸溶液 1+1
3)三氯甲烷
4.2.2 操作步骤
称取样品 2.5g(称准至 0.0002g),溶解,移至 250 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,吸取 20mL, 置于锥形瓶中,加 60mL 盐酸(1+1),用碘酸钾标准溶液[C(1/6KIO3)=0.3mol/L]滴定至溶液由棕色变为淡棕色时,加 5mL 三氯甲烷,不断震荡下继续滴加至三氯甲烷呈无色。
4.2.3 结果计算
硫酸苯肼的百分含量(X)按式(1)计算:
V×C×0.1572
X=----------------------×100%………………………………(1)
m×20/250
式中:
V 碘酸钾标准溶液的体积,(ml);
C 碘酸钾标准溶液的浓度,(mol/l);
m 试样的质量,(g);
0.1572 与 1.0 ml 碘酸钾[C(1/6KIO3)=1 mol/l]标准溶液相当的以克表示的质量。
4.2.4 允许误差
两次平行测定结果的差值不大于 0.3%,以算术平均作为测定结果。
4.3 水分的测定
4.3.1 测定
于已恒重的称量瓶中称取 5g(称准至 0.0002g),在 105-110℃的烘箱中干燥 1 小时,取出置于干燥器中冷却至室温,称重。
4.3.2 计算
水分(X2)按下式(2)计算:
W2
X2=---------------×100%………………(2)
W3
式中:
W2———干燥失重,(g);
W3———样品重量,(g)。
4.4 水不溶物的测定
按 GB/T9738 进行测定。
4.5 灼伤残渣的测定
按 GB/T9741 进行测定。
5 检验规则
5.1 以均匀混合后 1 吨为一批。
5.2 抽样按 GB/T6679 的规定进行,取样量不少于总包数的 10%,小于 1 吨不少于 3 包,最终取样量不
少于 500 克,将采取的样品仔细混匀,装在干燥洁净的留样袋中,注明产品名称、批号、取样日期及取样人姓名,检验合格后,留样备查。
5.3 产品应由生产厂的质检部门检验合格后方可出厂。
5.4 出厂产品检验项目应符合本标准全部技术要求。
5.5 如果检验结果有一项不符合本标准要求时,应加倍重新取样检验。复检结果即使只有一项指标不符合本标准,则判定该批产品为不合格。
5.6 当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协商解决,需要仲裁时,按《全国产品质量仲裁暂行方法》规定办理。
6 包装、标志、运输和贮存
6.1 包装
本产品包装单位为 25kg,外包装为塑料编织袋,内衬塑料袋密封,如需特殊包装,由供需双方另行商定。
6.2 标志
包装上应有:产品名称、标准号、毛重、净重、生产日期、生产厂名及厂址。
6.3 运输
产品运输过程中应轻装轻卸,防热、防雨、防潮及避免阳光照射。
6.4,贮存
盐酸苯肼应贮存于避光、阴凉、干燥通风处,贮存期为一年。