我们为您提供化工资料查询,分享技术资料和最新研究成果!

β-胸苷

规格:99.5%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:50-89-5
分子式:C10H14N2O5
分子量:242.23

结构式:
         

CAS:         50-89-5
分子式:     C10H14N2O5
分子量:     242.23


中文名称:   胸苷
        β-胸苷
                   2'-脱氧胸苷
                   β-胸腺嘧啶核苷
                   beta-胸苷
                   beta-胸甙

英文名称:  Thymidine
                   2'-deoxythymidine
                   5-methyldeoxyurindine
                   deoxythymidine
                   dthyd


生产工艺:β-胸苷制备主要有化学合成法、DNA酶解法、发酵法等。


制备:在带有回流冷凝、搅拌和温度计的500mL三口烧瓶中,加入400mL甲醇(9.875mol)兼作反应溶剂,60gβ-3,5-双(-o-对氯苯甲酰)胸苷(0.117mol)和所需的胺类催化剂,放置于水浴锅中保温反应。每保温2h,取样HPLC检测。若反应不完全,则继续保温,直至完全为止。然后将反应液蒸馏至干,再用200mL丙酮(2.759mol)回流除杂。冷至室温后过滤,将滤饼压实,再用适量丙酮洗涤滤饼,抽干,得β-胸苷。

质量标准:
外观  白色结晶粉末
澄清度 无色、澄清
鉴别  符合红外光谱图
含量  ≥99.5%(HPLC)
含量  98.0%~102.0% (以干品计)
比值   (abs. max. 267nm,A250/A260=0.63~0.67ε=9,600±4%, pH7)A280/A260=0.70~0.74
 
用途:    主要用于抗艾滋病药物(如齐多呋啶、石达呋啶)的制备

检测方法:
(1)供试品溶液的制备:取β-胸苷产品成品,用流动相溶解并稀释成每1ml中约含1mgβ-胸苷的溶液,作为供试品溶液(需临用新制);
(2)对照品溶液的制备:精密量取1mlβ-胸苷对照品,置100ml量瓶中,用流动相稀释至100ml刻度,摇匀,作为对照品溶液;
(3)采用高效液相色谱法对β-胸苷进行分析检测。
①、检测条件:所述高效液相色谱法所采用的检测器为紫外检测器,其色谱条件如下:
色谱柱:C18柱或其他等效的色谱柱;
流速:0.8ml/min-1.2ml/min;
色谱柱温度:25℃-35℃;
检测波长:260nm-270nm;
②、检测方法:检测时,取对照品溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取供试品溶液与对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。


参考文献:
1 一种β-胸苷的制备方法  李科;刘超美;李启升;丁振英  中国专利  1999 专利号:CN-1216766 
2 高效液相色谱手性固定相分离β-胸苷中的α-胸苷异构体  林琳;许旭;夏立钧;阮锦满  色谱  2006  (4),416-416 
3 3′-氧-叠氮甲基-β-胸苷的合成  敬毅;林文清;张晓梅  合成化学  2010  (4),487-489

Baidu
map