1升三口瓶中加入288ml（274g，3.74mol）重蒸的DMF，冰浴冷却，在0.5小时内加入86 ml（144 g，0.94 mol）重蒸的三氯氧磷，控制温度不高于10°，在1小时内加入100 g （0.85 mol）吲哚的100mlDMF溶液，然后升温到35°，充分搅拌反应1小时或适当延长反应时间使反应液澄清透明。小心加入300g碎冰，得到透明的水溶液。
 
        水溶液转移到装有200g碎冰的3升三口瓶中，并用100ml水洗涤1升三口瓶，然后加入 375 g （9.4 mole）氢氧化钠的1升水溶液（开始1/3要慢慢滴加，剩下的2/3充分搅拌下快速加入），得到的悬浮液快速加热到沸点，然后冷却到室温，在冰箱中放置过夜，析出固体过滤，用水充分洗去无机物，晾干，得到120 g（97%）的吲哚-3-甲醛，mp196~197。如有必要，可用乙醇重结晶得到精品。