钙试剂制备称取预经105~110℃烘过2h的分析纯氯化钠10g,于研钵中研细,再称取钙试剂(铬蓝墨R)0.1g,在同一研钵中与氯化钠混匀。贮于棕色瓶中。测定称取0.5g经110~120℃烘至恒重的试样(称准至0.0002g),置于100ml高型烧杯中,用少量除去二氧化碳的水湿润,盖上表面皿,逐渐滴加1:1盐酸溶液至全部溶解,加水稀释,并转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。吸取25ml于250ml锥形瓶中,加5mI。30%三乙醇胺溶液、25ml水及5mI。10%氢氧化钠溶液,使溶液的pH≥12,加少量固体钙试剂,用0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定,溶液由红变紫到纯蓝色。
碳酸钙(%)=V×c×0.1001/G×25/250×100
式中
V—滴定所耗EDTA标准溶液的体积,ml;
c—EDTA标准溶液的浓度,mol/L;
G—试样量,g;
0.1001—碳酸钙的毫摩尔量,g。