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2,2',4'-三氯苯乙酮质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1kg
CAS:4252-78-2
分子式:C8H5Cl3O
分子量:223.49

2,2',4'-三氯苯乙酮质量标准
1 范围
本标准规定了2,2',4'-三氯苯乙酮的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以二氯苯、三氯化铝、氯乙酰氯为主要原料,经酰化反应等工艺制成的2,2',4'-三氯苯乙酮。该产品主要用作于医药产品咪康唑类及农药中间体。
结构式:
        

CAS:4252-78-2
分子式:C8H5CL3O
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
中华人民共和国药典2005 版二部
3 要求
2,2',4'-三氯苯乙酮的质量指标应符合表1规定:
外观  类白色结晶华体
含量≥ 99.0%
熔点℃ 52~56
水份≤ 0.5%
4 试验方法
4.1 外观
样品置于自然光下目测。
4.2 2,2',4'-三氯苯乙酮含量的测定
4.2.1 仪器
a)SP-501N 气相色谱仪;具有氢火焰离子化检测器;
b) SSC-922 色谱数据处理机;
c)微量进样器10μ1。
4.2.2 色谱条件
a) 色谱柱:固定液8%OV-17,长2m,内径4mm 不锈钢填充柱;担体铬姆沙伯(ChromoosorbWAW)、
80-100 目;
b) 柱温:180℃;
c) 检测器温度:250℃;
d) 汽化器温度:270℃;
e) 载气(氮气):流量(15~20)ml/min;
f) 进样量:0.2μ1。
4.2.3 色谱柱固定液的涂布
正确称取OV-17 固定液0.0002g 于烧杯中,加入适量正丁醇一氯仿一丙酮(1+1+1)(v/v)的混合剂(以使溶剂恰好浸没在全部担体为宜),搅拌使之溶解。必要时可置于水浴锅上微热促使溶解备用。将称量好的担体一次倒入上述溶液中,轻轻摇荡使之混合均匀,然后置于红外灯下使溶剂全挥发。最后在100℃烘箱内烘2h,备用。
4.2.4 色谱柱的填充
将洗净并烘干的色谱柱一端连以小漏斗,另一端塞以铜网并裹以干净纱布,用洁净橡皮管同真空泵相连,开启真空泵,从漏斗处分批加入柱填充剂,不断轻轻振动色谱柱使担体均匀紧密地填满色谱柱取出铜网,在柱两端小心地用洁净镊子塞以经硅烷化处理的玻璃棉。
4.2.5 色谱柱的老化
将色谱柱的入口端(接漏斗端)与色谱仪的汽化室相连接,出口端先不要连接检测器,以每分钟10ml 氮气流量,分阶段逐步升温至柱温245℃,并在此温度下老化24h,然后将柱的出口端同检测器连起来。
4.2.6 测定步骤
在规定的气相色谱条件下,然后在(55~60℃)下将样品熔融,用微量进样器进样品0.2μ1 进行分析,由数据处理机得出保留时间,用面积归一法计算出含理,以两次测定值的算术平均值作为测定结果。
4.3 熔点范围的测定
按中华人民共和国药典2005 版的二部附录P33 测定。
4.4 水份的测定
按中华人民共和国药典2005 版的二部附录P58 卡尔费休法测定。
5 检验规则
5.1 本产品须经工厂质检部门按本标准检验合格后,并附有质量合格证方可出厂。
5.2 产品以1000kg 为一批,随机从桶中抽取样品,按GB/T6679 采取样品,用四分法缩分成20g,分装在两只干燥清洁的磨口瓶中,一份作检测,另一份留样。
5.3 检验项目为表1 中规定的质量指标,检验结果如有一项指标不合格,则应重新自双倍包装中抽样复查,如仍不合格,则判该产品为不合格。
5.4 当供需双方对产品质量发生异议时,由双方协商解决,或由法定仲裁机关按本标准规定进行仲裁。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
包装桶上应标明下列内容:生产厂名、厂址、产品名称、净重、产品标准编号、生产日期、生产批号、贮存有效期合格标识及符合GB190、GB/T191 规定的“防潮”、“防热”、“有毒”等标识。
6.2 包装
产品内包装为塑料袋,外包装为塑料桶,每桶净质量为50kg,亦可按用户要求进行包装。每桶中应附有产品质量合格证。
6.3 运输
产品在运输过程中,应防止日晒、雨淋、撞击,装卸时应轻拿轻放。
6.4 贮存
产品应贮存在干燥、通风、阴凉的库房内,远离热源,严禁与其它产品混贮。自生产日期起贮存有效期为一年。
6.5 注意事项
6.5.1 如遇皮肤灼伤,用肥皂水及微温水冲洗;眼睛接触,用水清洗;溢流处理,用砂或惰性材料吸干,用大量水冲洗;蒸汽吸入,将受伤者移至新鲜空气中去。
6.5.2 失火扑救
用泡沫、CO2、干粉、砂土、雾状水灭火

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