1,1,2,2-四氟乙基甲基醚
警告 本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并应符合国家有关法规的规定。
1 范围
本标准规定了1,1,2,2-四氟乙基甲基醚的要求、试验方法、采样、检验规则、标志、包装、运输和贮存、安全。
本标准适用于由四氟乙烯为主要原料生产的1,1,2,2-四氟乙基甲基醚。
分子式:C3H4F4O
相对分子质量:132.06(按2016年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
3.1 外观:无色或白色浑浊液体。
3.2 1,1,2,2-四氟乙基甲基醚(HFE-254)的质量应符合下表 1 所示的技术要求。
表1 技术要求
项 目 指 标
四氟乙基甲基醚,ω /% ≥99.0
甲醇,ω /% ≤1.0
注:用户有特殊要求时,按用户协议进行
4 试验方法
警告:试验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.1 一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602之规定制备。
4.2 外观的测定于透明玻璃瓶中加入适量试样,在自然光线下目测。
4.3 四氟乙基甲基醚和甲醇含量的测定
4.3.1 原理
本方法利用气相色谱仪,以毛细管柱分离组分,通过氢火焰检测器检测,经色谱工作站,采用面积归一法确定组分含量。
4.3.2 样品的制备
称取混合均匀的样品约300 g,再加入等量的冰水混合物,盖上盖子,在磁力搅拌器上匀速搅拌25min(搅拌速度以溶液不飞溅为准,温度控制以混合液始终有碎冰存在为准),将溶液全部转移至分液漏斗中,静置20min后分出下层溶液,用于四氟乙基甲基醚和甲醇纯度分析。
4.3.3 试剂
4.3.3.1 氮气:纯度的体积分数大于 99.8%,经硅胶或分子筛干燥、净化。
4.3.3.2 氢气:纯度的体积分数大于 99.99%,经硅胶或分子筛干燥、净化。
4.3.3.3 空气:经干燥、净化。
4.3.4 仪器
4.3.4.1 气相色谱仪:具三阶程序升温能力,配有氢火焰检测器,整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722中的有关规定,线性范围满足分析要求。
4.3.4.2 进样器:1 μ L 的微量注射器。
4.3.4.3 色谱数据处理机或工作站。
4.3.4.4 毛细管色谱柱:30 m×0.32 mm 熔融石英柱。
4.3.5 色谱操作条件
推荐的色谱操作条件见表2,典型色谱图见附录A,其它能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件均可使用。
表2 推荐色谱条件
项 目 参 数
汽化室温度,℃ 180
载气(N2)流速, mL/min 15
柱箱温度
初始温度 80℃,保持 1 min,以 10 ℃/min 速率升温至 150 ℃,保持 5 min,
继续以以 10 ℃/min 速率升温至 200 ℃,保持 10 min。
检测器温度,℃ 250
氢气流速,mL/min 30
空气流速,mL/min 300
进样量,μ L 0.3
分流比 90:1
4.3.6 分析步骤
启动仪器,按表2所列色谱操作条件调试仪器,稳定后,吸取4.3.3制备得到的四氟乙基甲基醚试样0.3 μ L,快速注入进样口,以面积归一化法定量。
4.3.7 结果计算
四氟乙基甲基醚和甲醇的质量分数ω 1,按式(1)计算:
Ai
A=----------× 100 %.....................(1)
∑Ai
式中:
Ai——待测组分的峰面积;
∑Ai——各组分峰面积之和。
4.3.8 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.1%,保留四位有效数字。
5 检验规则
5.1 第 3 章要求中的全部项目均为出厂检验项目,出厂前由生产单位的质检部门进行检验。每批出厂产品应附有一定格式的质量证明文件,内容包括:产品名称、生产厂名、生产日期、批号、本产品标准号、结论等。
5.2 检验以批为单位,以相同工艺和生产条件下生产的每贮槽产品为一批。
5.3 采样按 GB/T 6680 的规定进行,在产品包装过程中分别在产品包装前期、中期、后期分别取各约200 mL 样品,混匀后分装在两个样品瓶中密封好,贴上标签,标签上应注明产品名称、批号、取样日期及取样人,一瓶供检验用,另一瓶保存备查。
5.4 检验结果的判定按 GB/T 8170 中的修约值比较法进行。若检验结果有任何一项指标不符合本标准要求时,应重新自该批产品中取双倍的样品进行复检,复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品不合格。
5.5 当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协调解决或请法定质量检验部门进行仲裁。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
四氟乙基甲基醚产品的包装容器上应有牢固清晰的标志,标明生产厂名、产品名称、批号或生产日期、本标准编号及GB/T 191规定的“怕晒”、“怕雨”标志和GB 190规定的“易燃液体”标志。
6.2 包装
四氟乙基甲基醚用槽车包装。也可根据用户要求进行包装。
6.3 运输
在装卸及运输过程中,应轻拿轻放,防止猛烈撞击,防止日晒雨淋。
6.4 储存
四氟乙基甲基醚应储存在干燥、阴凉、通风良好的库房内,远离火种、热源,禁止日晒、雨淋。
7 安全
7.1 危险警告
四氟乙基甲基醚为高度易燃液体;分解释放氟化氢。其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
7.2 安全措施
7.2.1 急救措施
a) 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水冲洗 10-15 分钟。若有不适感,就医。
b) 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗 20-30 分钟。若有不适感,就医。
c) 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。呼吸、心跳停止,立即进行心肺复苏术。就医。
d) 食入:用水漱口,禁止催吐,给饮牛奶或蛋清。就医。
7.2.2 消防措施
使用抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土灭火。用水灭火无效。