7-乙基色醇
1 范围
本标准规定了 7-乙基色醇的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装运输和贮存。
本标准适用于由邻乙基苯胺与 2,3-二氢呋喃经环合而制得的 7-乙基色醇。
分子式：C12H15ON
分子量：189 (按 2007 年国际相对原子量)
CAS：41340-36-7
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678 化工产品采样规则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示与判定
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
GB 5009.3-2010 食品安全国家标准 食品中水分的测定
3 技术要求
产品应符合表1所示的技术要求。
表 1 7-乙基色醇技术要求
项 目 指 标
7-乙基色醇含量（干基含量） ≥ 98.0%
色谱纯度 ≥ 99.0%
色醇（杂质） ≤ 0.5%
单个杂质 ≤ 0.5%
总杂 ≤ 2.0%
水分 ≤ 1.0%
灰分 ≤ 0.1%
4 试验方法
4.1 试剂及水
4.1.1 本标准所用的试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
4.1.2 试验中所需滴定用标准溶液按 GB/T 601 制备，杂质测定用标准溶液的制备按 GB/T 602 制备，制剂及制品的制备按 GB/T 603 制备。
4.2 外观检验
在日光灯照明或光线充足但无阳光直射的条件下目测，本产品应为灰白色至白色固体粉末。
4.3 7-乙基色醇含量检验
4.3.1 测定方法
参照《中国药典》2010 年版二部附录Ⅴ D 高效液相色谱法执行。
4.3.2 测定条件
高效液相色谱法测定仪器和测定条件包括：
a) 分析天平：精度为 0.0001g；
b) 高效液相色谱仪：岛津 20A（Shimadzu）或其他色谱仪配紫外检测器和恒温箱；
c) 检测波长：214nm；
d) 色谱柱：Nucleodur-100 C18(μm)，5um 250×4.6mm 或类似其他品牌柱
e) 柱温：25℃；
f）流速：1.0ml/min；
g）流动相：缓冲液：将 9.09 克正磷酸（含量为 88%）溶于水（色谱级）配成 1L 的溶液
h）流动相：乙腈的缓冲水溶液，缓冲液：乙腈=55：45
i) 样品溶液配制：准确称取 50mg 样，用乙腈溶解定容到 100ml；再移取上述 5ml 溶液，用乙腈稀释定容到 25ml。
j）标准溶液配制：准确称取 50mg7-乙基色醇标准品，用乙腈溶解定容到 100ml；再移取上述 5ml溶液，用乙腈稀释定容到 25ml。
j) 进样体积：20µl。以上色谱分离条件根据仪器的不同，可根据实际情况选择最佳分析条件，允许适当调整。
4.3.3 系统适应性
平行进样标准品溶液5次，分析时间为30min。按主峰面积值计算，相对标准偏差（RSD）不应大于2.0%。
4.3.4 结果计算
采用下式计算 7-乙基色醇含量：
AT×WS ×100
7-乙基色醇% ＝----------------------
AS ×WT×(1-含水量)
式中：
AT：样品中 7-乙基色醇峰面积
AS：标准品中 7-乙基色醇峰面积
WS：标准品重量
WT：样品重量。
三次测定的相对标准偏差（RSD）应≤2.0%，取结果的平均值作为测定值。测定值应在98.0%以上。
4.3.5 允许差
所得结果应保留至小数点后 4 位，两次平行测定结果之差不大于 0.5%，取其算术平均值为测定结果，按 GB/T 1250 中修约值比较法对结果进行判定。
4.4 色醇及单个杂质和总杂质含量测定
4.4.1 测定方法
参照《中国药典》2010 年版二部附录Ⅴ D 高效液相色谱法执行。
4.4.2 测定条件
高效液相色谱法测定仪器和测定条件包括：
a) 分析天平：精度为 0.0001g；
b) 高效液相色谱仪：岛津 20A（Shimadzu）或其他色谱仪配紫外检测器和恒温箱；
c) 检测波长：214nm；
d) 色谱柱：Nucleodur-100 C18(μm)，5 250×4.6mm 或类似其他品牌柱
e) 柱温：25℃；
f）流速：1.0ml/min；
g）流动相：缓冲液：将 9.09 克正磷酸（含量为 88%）溶于水（色谱级）配成 1L 的溶液
h）流动相：乙腈的缓冲水溶液，缓冲液：乙腈=55：45
i) 标准样品溶液配制：准确称取 50mg 7-乙基色醇标准品，用乙腈溶解定容到 100ml；再移取上述5ml 溶液，用乙腈稀释定容到 100ml。再移取上述稀释液 1ml 溶液，用乙腈稀释定容到 10ml。
j）待测样溶液配制：准确称取 50mg 样，用乙腈溶解定容到 100ml。
j) 进样体积：20µl。
以上色谱分离条件根据仪器的不同，可根据实际情况选择最佳分析条件，允许适当调整。
4.4.3 系统适应性
平行进样标准品溶液5次，分析时间为30min。按主峰面积值计算，相对标准偏差（RSD）不应大于2.0%。
4.4.4 结果计算
采用下式计算色醇杂质(任意单一杂质)含量：
AT×WS
色醇(任意单一杂质)% ＝----------------× 100 %
AS ×WT×2
式中：
AT：样品中色醇（任意单一杂质）峰面积
AS：标准品中 7-乙基色醇峰面积
WS：标准品重量
WT：样品重量
总杂质% =色醇% +各单一杂质%
4.4.5 允许差
所得结果应保留至小数点后 4 位，两次平行测定结果之差不大于 0.5%，取其算术平均值为测定结果，按 GB/T 1250 中修约值比较法对结果进行判定。
4.5 水分测定
采用卡尔费休法，按照GB 5009.3-2010 规定的方法测定。
4.6 灰分测定
4.6.1 坩埚恒重
将瓷坩埚置于高温电阻炉内,开启高温电阻炉设定温度为600-700℃,待达到设定温度并稳定后保温灼烧1小时,取出置于干燥器内冷却至室温,精密称定.再重复上述操作继续灼烧半小时,冷却至室温,精密称定.两次称定偏差小于0.3mg及为恒重,将瓷坩埚放入干燥器内待用。
4.6.2 操作方法
取本品适量（约1.000g），置于已灼烧至恒重的瓷坩埚中，精密称定（精确到0.0001g），在电炉上缓慢加热至样品完全炭化，放冷至室温，加入0.5~1.0ml浓硫酸，用电炉灼烧至完全炭化，再置于600-700℃的高温电阻炉中灼烧至恒重,精密称定,计算结果.
4.6.3 计算公式
样品的灼烧残渣%=(M1-M2)×100/(M1-M0)
M0——瓷坩埚质量（g）
M1——瓷坩埚及灼烧前样品质量（g）
M2——瓷坩埚及灼烧后样品残渣质量（g）
5 检验规则
5.1 检验
5.1.1 产品的出厂检验项目和型式检验项目相同，检验项目为本标准的全部规定。
5.1.2 每批产品出厂前应由生产厂质量检验部门进行检验，检验合格后并附有合格证方可出厂。
5.1.3 使用单位按本标准规定的要求、试验方法和检验规则对所收到的产品进行验收。
5.2 组批与抽样
5.2.1 产品以批为单位进行检验。以同一釜原料生产的同一批产品为一个批次；
5.2.2 抽样方法及抽样量按 GB/T 6680 的规定进行。所抽样品平均分成二份，一份用于出厂检验，一份从出厂之日起保留三个月用于复检。。
5.2.3 试样瓶上应注明：生产厂名称、产品名称、批号、数量、取样日期及取样人姓名。
5.3 判定规则
5.3.1 检验时，如有一项不合格，允许在同批产品中加倍抽样进行复检，若仍一项指标不合格，则判该批产品为不合格。
5.3.2 供需双方对产品质量发生争议时,由双方商定具有法定质检资质的检验部门按本标准规定的试验方法和检验规则进行仲裁检验。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 产品的包装容器应有明显标志，其标志应符合 GB/T 191 规定。内容包括：生产厂名称、产品名称、商标、执行标准号、生产日期、批号和净重。
6.2 产品使用深色塑料袋充氮气密封包装，再置于牢固、干燥、清洁的深色塑料桶包装，净含量应符合国标 JJF 1070 规定。
6.3 运输时防止撞击，以免破损，并用有蓬的运输工具，防止日晒雨淋。
6.4 本产品应存放于干燥、阴凉的仓库内、避免高温、光照及潮湿。产品储存期为半年。