工业用 1,1,1,3,3-五氟丁烷（HFC-365mfc）
警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了工业用 1,1,1,3,3-五氟丁烷的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存、运输、安全。
本标准适用于由 2-氯丙烯、四氯化碳和氢氟酸为原料合成的工业用 1,1,1,3,3-五氟丁烷。产品主要用作清洗剂、发泡剂等。
分子式：C4H5F5
相对分子质量：148.07(按 2016 年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6324.2-2004 挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 7376-2008 工业用氟代烷烃中微量水分的测定
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
3.1 性状：无色或淡黄色透明液体，无可见固体颗粒。
3.2 工业用 1,1,1,3,3-五氟丁烷的质量应符合表 1 的技术要求。
表 1 技术要求
项 目 指 标
优等品 合格品
五氟丁烷，W/% ≥ 99.5 99.2
水分，W/% ≤ 0.010
酸度（HCl计）,W/% ≤ 0.0001
蒸发残留物，W/% ≤ 0.01
4 试验方法
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。
4.1 性状
取试样10mL置于50mL干燥比色管内，用干燥的布擦干试管，横向透视观察颜色、有无可见固体颗粒。
4.2 1,1,1,3,3-五氟丁烷的测定
4.2.1 原理
1,1,1,3,3-五氟丁烷气化后通过色谱柱，使欲测定的诸组分分离，用氢火焰检测器加以检测，以面积归一化法计算1,1,1,3,3-五氟丁烷的含量。
4.2.2 试剂或材料
4.2.1.1 氮气，体积分数大于 99.95％；
4.2.2.2 氢气，体积分数大于 99.95％；
4.2.2.3 空气，经硅胶与分子筛干燥、净化。
4.2.3 仪器设备
4.2.3.1 气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器（FID），气相色谱仪的仪器性能符合 GB/T 9722 中规定的色谱条件下，以苯为试样，检出限 D≤5×10-10g/s；
4.2.3.2 进样器：注射器 1uL；
4.2.4 色谱条件
推荐的色谱条件见表2。典型色谱图和相对保留时间见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱条件均可使用。
表 2 推荐的色谱条件
参 数 操作条件
色谱柱 DB-1301 60m×250μm×1μm
汽化室温度，℃ 200
检测器温度，℃ 250
柱箱温度，℃ 50℃持续 8min,20℃/min 升温至 150℃，保持 2min
载气（N2）气体平均线速度, cm/s 26
分流比 40:1
进样量，uL 0.2
4.2.5 试验步骤
按表2推荐的色谱操作条件，待仪器稳定后，用注射器抽取试样（2～3）次，清洗注射器，然后取液体样品注入气相色谱仪中进行测定。
4.2.6 试验数据处理
1,1,1,3,3-五氟丁烷的质量分数W1，按公式（1）计算：
A1
W1=----------------×100……………………………………(1)
∑A
式中 ：
A1——1,1,1,3,3-五氟丁烷峰面积。
Σ Ai——所有出峰物质峰面积之和。
4.2.7 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为计算结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
4.3 水分的测定——卡尔费休库仑电量法
4.3.1 水分的测定
按GB/T 7376-2008中5.3规定进行。
4.3.2 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0008%。
4.4 酸度的测定
4.4.1 试剂或材料
4.4.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。
4.4.1.2 溴甲酚绿指示液：1g/L；
4.4.2 仪器设备
4.4.2.1 微量滴定管：分度值 0.02mL；
4.4.2.2 天平：最大称量不小于 2000g，分度值 0.1g；
4.4.2 试验步骤
称取约100g样品于分液漏斗中，用量筒向分液漏斗中加入100mL对溴甲酚绿呈中性的蒸馏水。将分液漏斗振荡5min，静置分层。从分液漏斗考克排出有机相，从上端出口处将水相转移至锥形瓶中，加2～3滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。
4.4.3 试验数据处理
试样中酸度（以氯化氢计）的质量分数以W2计，按公式（2）计算：
V×c×M
W2=-----------------×100%..............（2）
m×1000
式中：
V——氢氧化钠标准滴定溶液（4.4.1.1）的体积的数值，单位为毫升（mL）；
c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M——氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=36.46）；
m——样品的质量的数值，单位为克（g）。
4.5 蒸发残留物的测定
按GB/T 6324.2-2004的规定进行。
5 检验规则
5.1 型式检验
本标准规定的所有项目均为型式检验项目。在正常情况下，每月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验：
a）更新关键生产工艺；
b）主要原料有变化；
c）停产半年后又恢复生产；
d）与上次型式检验有较大差异；
e）合同规定。
5.2 出厂检验
本标准规定的性状、1,1,1,3,3-五氟丁烷、水分为出厂检验项目，应逐批进行测定。
5.3 组批
1,1,1,3,3-五氟丁烷产品以同等质量的均匀产品为一批。桶装产品以不大于50t为一批，或以一贮槽的产品量为一批。
5.4 采样
1,1,1,3,3-五氟丁烷的采样按 GB/T 6680-2003 中 7.1 的规定进行，桶装产品采样单元数按 GB/T6678-2003 中 7.6 的规定进行，采样的总量应保证检验的需要。
5.5 验收
5.5.1 使用单位有权按本标准的规定对收到的产品进行验收，如有异议需在收到产品一个月内向生产厂提出。
5.5.2 当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决或请法定质量检验部门按本标准的规定进行仲裁分析。
5.6 合格判定
检验结果的判定按GB/T 8170-2008中4.3.3规定的修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中采双倍样品进行检验，槽罐装产品应重新采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。
6 包装、标志、贮存和运输
6.1 本产品用不锈钢桶、镀层/涂层钢桶包装，密封填料（天然乳胶）不能接触产品，钢桶上应有清晰、牢固的产品名称和厂名标志，每桶产品都应附有产品合格证，合格证中应标明产品名称、生产厂名、厂址、净含量、批号、本标准编号、GB/T 191 规定的“怕晒”标志和 GB 190 规定的“易燃液体”标志；每批产品应附有质量证明书，内容包括生产厂名称、厂址、产品名称、质量指标、等级、批号或生产日期和本标准编号。
6.2 本产品应使用干燥、清洁的不锈钢桶或槽车密闭包装。钢桶包装每桶净质量 250kg，或根据用户要求包装。
6.3 本产品应贮存在阴凉干燥的地方，不得靠近热源，避免日晒雨淋。运输应符合中华人民共和国铁路、公路运输的有关规定。
6.4 本产品装卸运输过程中严禁撞击、拖拉、摔落，应小心轻放。以免损伤包装容器致使产品渗漏。
7 安全
7.1 工业用 1,1,1,3,3-五氟丁烷为无色透明液体，有挥发性，带轻微醚味，沸点为 40 ℃，闪点≤-27 ℃。
7.2 工业用 1,1,1,3,3-五氟丁烷是易燃液体，在空气中爆炸范围为 3.8%～13.3%（V/V），应贮存在通风荫凉处，避免直接日晒，远离火源和加热源。
7.3 吸入：无报告显示对人体有中毒案例。在一定条件或者实验观察下有中等危险，高浓度下，有昏迷的危险，有缺氧窒息的危险，应脱离现场到空气新鲜处。眼睛接触：轻微刺激。翻开眼皮，用清水冲洗几分钟，如持续疼痛，须向眼科医师求诊。皮肤接触：重复不断的接触皮肤干燥有裂痕。应用香皂和清水清洗皮肤接触的部分，清理被玷污的衣物。
7.4 灭火方法：可用粉末、泡沫、AFFF、CO2灭火。
7.5 泄漏处理：如可行，用沙土围拦量大的溢出液，防止该物品流入下水道或是别的受限制区域，采用
适宜的方法收集溢出物，并放置于密闭容器内，做好标识，物品储存在一个安全和隔离的地方，用大量清水清洗现场
工业用1,1,1,3,3-五氟丁烷的相对保留时间
工业用1,1,1,3,3-五氟丁烷的保留时间见表A.1
表A.1 工业用1,1,1,3,3-五氟丁烷的相对保留时间
序号 名称 出峰时间 相对保留时间
1 1,1,1,3,3-五氟丁烷（HFC-365mfc） 5.300 1.000
2 1,1,1,4,4-五氟-2-丁烯 (HFC-1345) 5.582 1.053
3 1,1,1,2,4,4-六氟-2-丁烯（HFC-1336） 5.706 1.077
4 1,1,1,3-四氟丁烷（HFC-374） 5.871 1.108
5 1,1,1,4,4-五氟丁烷（HFC-365） 6.136 1.158
6 1,1,1,2,4，4-六氟-2-氯丁烷（HFC-346） 6.317 1.192
7 1,1,1,2-四氟-3-氯丙烷（HFC-244） 6.423 1.212
8 1,1,1,4,4-五氟-2-氯-2-丁烯（HFC-1335） 6.921 1.306
9 1,1,1-三氟-4-氯-2-丁烯（HFC-1353） 7.096 1.339
10 1,1,1,4,4-五氟-2-丁烯（HFC-1345） 8.335 1.573
11 3,3,3-三氟-1，2-二氯丙烯（HFC-1223） 8.491 1.602
12 1-氯丁烷 11.438 2.158
13 四氯化碳 11.528 2.175