CAS: 3740-52-1
分子式:C8H7NO4
分子量:181.14
中文名称: 2-硝基苯乙酸
邻硝基苯乙酸
英文名称: (o-nitrophenyl)-acetic acid
(2-nitrophenyl)acetic acid
2-(o-nitrophenyl)acetic acid
性质描述: 类白色结晶,熔点138-142℃。
生产工艺:邻硝基甲苯在苯酚钠的催化下与二氧化碳反应生成邻硝基苯乙酸钠,然后经过酸化和提纯处理得到邻硝基苯乙酸。
制备:10ml 无水乙醇加入有干燥管二口烧瓶,搅拌下投入0.8g 金属钠碎块,金属钠全部溶解冷却至室温之后,得到乙醇钠、无水乙醇溶液,加草酸二乙酯4.4g 搅拌,滴加硝基苯4.1g,0.5h 内加完,升温置70℃保持1.0h,冷却之后加水15ml,回流1.5h 水解,冷却至室温之后+30% 双氧水,取反应液进行氢氧化钠检测,反应液加入氢氧化钠溶液后不变色说明反应结束,可将产物冷却至室温,盐酸酸化至pH 等于3,静置后结晶析出,抽滤获得硝基苯乙酸粗品,乙醇水1:3 重结晶获得邻硝基苯乙酸白色针状晶体,共3.4g,收率62%,mp137-139℃。
催化剂制备: 称取CuCl2·2H2O 1.7g,AlCl3 2.66g 溶解于蒸馏水15ml,室温下搅拌,同时滴加10%NaOH,调节pH至7-8,有沉淀析出,物料为糊状之后,加热水煮沸,冷却抽滤获得滤饼,120℃下干燥4.0h,制备CuO Al2O3,研磨成细粉。
质量标准:
外观 浅黄色(类白色)结晶
熔点 139-142℃
含量 ≥98%
干燥失重 ≤0.5%
用途: 有机合成试剂,医药中间体。
参考文献:
参考文献:
1 邻硝基苯乙酸作为载体的异羟肟酸类化合物的设计、合成及活性评价 邵长江; 李靖; 赵静思; 张阳; 贺殿 中南药学 2016-04-20 期刊
2 合成邻硝基苯乙酸的最佳工艺 李长恭; 邓月娥; 祝勇; 刘琳 光谱实验室 2012-11-25 期刊
3 邻硝基苯乙酸制备方法的研究进展 上官春轩; 渠小峰; 王鼎; 王建龙 天津化工 2010-01-30 期刊
4 邻硝基苯乙酸合成工艺的研究 上官春轩 中北大学 2010-04-25 硕士
5 氧化吲哚的绿色合成工艺研究 蔡可迎; 魏贤勇 应用化工 2006-05-28 期刊
6 邻硝基苯乙酸合成工艺的改进 上官春轩; 王建龙; 张静; 常俊芳 上海化工 2010-05-15 期刊
7 氧化吲哚合成方法的改进 蔡可迎 精细石油化工进展 2006-05-25 期刊
8 邻硝基苯乙酸及其酯的合成研究 杨艺虹; 向建敏 湖北化工 1995-12-25 期刊
9 对硝基苯乙酸和邻硝基苯乙酸的合成研究 杜贵英 山东化工 1998-02-28 期刊
10 二取代氧化吲哚的合成 吴章彬 化学工程与装备 2013-07-15 期刊
11 苯并呋喃-2(3H)-酮的合成 蔡可迎; 张佳伟; 魏贤勇 应用化工 2006-06-28 期刊
12 邻卤苯乙酸的合成 蔡可迎;王桃霞;高媛;李雪力;宗志敏 化工进展 2006-10-25 期刊 1
参考文献:
1 邻硝基苯乙酸作为载体的异羟肟酸类化合物的设计、合成及活性评价 邵长江; 李靖; 赵静思; 张阳; 贺殿 中南药学 2016-04-20 期刊
2 合成邻硝基苯乙酸的最佳工艺 李长恭; 邓月娥; 祝勇; 刘琳 光谱实验室 2012-11-25 期刊
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8 邻硝基苯乙酸及其酯的合成研究 杨艺虹; 向建敏 湖北化工 1995-12-25 期刊
9 对硝基苯乙酸和邻硝基苯乙酸的合成研究 杜贵英 山东化工 1998-02-28 期刊
10 二取代氧化吲哚的合成 吴章彬 化学工程与装备 2013-07-15 期刊
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