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二氟乙酰乙酸乙酯合成

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:352-24-9
分子式:C6H8F2O3
分子量:166.12

生产工艺:
4,4-二氟乙酰乙酸乙酯经典的合成方法为claisen缩合法。即二氟乙酸乙酯在碱的催化下与乙酸乙酯缩合,再酸化提纯得到4,4-二氟乙酰乙酸乙酯。
化学方程式为:CF2HCOOC2H5 + CH3COOC2H5 =CF2HCOCH2COOC2H5 + C2H5OH



制备:由二氟乙酰卤在-30~80℃,碱性催化剂存在下直接与乙酸乙酯反应,生成4,4-二氟乙酰乙酸乙酯。

注:二氟乙酰卤可以是二氟乙酰氟、二氟乙酰氯或二氟乙酰溴,催化剂可以是乙醇钠、甲醇钠,催化剂与二氟乙酰卤的摩尔比为5∶1~0.2∶1,乙酸乙酯与二氟乙酰卤的摩尔比为15∶1~0.8∶1。可由二氟乙酰卤一步合成4,4-二氟乙酰乙酸乙酯。

如:二氟乙酸乙酯和乙酸乙酯(摩尔比为1∶3)在乙醇钠催化下进行克莱森酯缩合反应,得到二氟乙酰乙酸乙酯。反应在50℃下进行4h,以过量的乙酸乙酯和反应生成的乙醇共沸除掉乙醇,使反应进行完全。除掉溶剂后减压蒸馏得纯度大于99%的产品,产品收率68.14%。
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