4,4-二氟二苯甲酮质量标准
1 范围
本标准规定了4,4-二氟二苯甲酮的要求，试验方法、检验规则及标志、标签、包装、储运及保质
期。
本标准适用于由对氟苯甲酰氯和氟苯经付克反应制得的4，4-二氟二苯甲酮。该产品的其它名称、结构式和基本物化参数如下：
英文名称：4,4-Difluoro diphenylmethanone
结 构 式：
分 子 式：Cl3H8F2O
分 子 量：218.2
熔 点：106-109°C
沸 点：137℃
闪 点：118.4℃
2 规范性引用文件
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GB 190-2009 危险货物包装标志
GB /T191-2008 包装贮运图示标志
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 21781-2008 化学品的熔点及熔融范围试验方法 毛细管法
3 要求
3.1 外观：白色粉末结晶。
3.2 产品的理化指标应符合表1要求
4，4-二氟二苯甲酮，％ ≥ 98.0
水分，% ≤ 0.2
熔点 ，℃ 106.0.0～109.0
4 试验方法
4.1 外观
取样品在自然光线下，以目视、鼻嗅的方法进行。
4.2 4，4-二氟二苯甲酮含量
4.2.1 鉴别试验
a)
气相色谱法中，在相同的色谱操作条件下，样品与标准品的保留时间相同即定性为同一物质。4，4二氟二苯甲酮含量含量测定的气相色谱典型色谱图见图A
。
b) 鉴别试验可与4，4-二氟二苯甲酮含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，样品中某一组分色谱峰的保留时间与标样中4，4-二氟二苯甲酮色谱峰的保留时间相同，该组分即定性4，4-二氟二苯甲酮，其相对误差≤1.5％。
4.2.2 方法提要
取适量样品注入气相色谱仪，由载气带入色谱柱进行分离，流出物以氢火焰离子化检测器检测，记录色谱图，用峰面积归一法计算出样品中各组份的百分含量
4.2.3 试剂
丙酮：分析纯
4.2.4 仪器
a）气相色谱仪：灵敏度及稳定性应符合GB/T 9722的规定；
b) 色谱柱：RTX-1701毛细管柱（30m×0.25mm×0.5μm ）；
c) 检测器：氢火焰离子化检测器，
d) 记录仪：色谱工作站；
e) 进样器：10μL微量注射器。
4.2.5 气相色谱操作条件
a) 载气（N2）流速：19.1mL/min；
b) 空气（air）流速：400mL/min；
c) 氢气（H2）流速：30mL/min；
d) 柱温：初始温度：160℃
升温速度：20℃/ min
最终温度：200 保持时间：15min
e) 汽化温度：280℃
Q/321181 CWL
029-2013
f) 检测温度：280℃
g) 进样量：0.2μL
h）保留时间：4，4-二氟二苯甲酮 约6.788min
上述操作参数是典型的，可根据仪器特点对参数作适当调整，以期获得最佳分离效果。
4.2.6 测定步骤
a) 样品溶液的制备
称取0.1g样品（准确至0.0002g），置于5mL容量瓶中，以丙酮溶解并定容至刻度，备用。
b) 测定
在上述色谱操作条件下，待仪器基线状态稳定后，用10μL微量注射器吸取0.2μL样品溶液，进样测定。重复进样分析2～3次，样品中各组分含量按面积归一法计算。
c） 计算
样品各组分的质量百分含量X1按式（1）计算：
X1 ＝(100－W)*Si/ΣS...............(1)
式中：
X1 ——待测组分i的质量百分含量；
Si ——被测组分i的峰面积，mm2 ；
ΣS ——各组份峰面积之和，mm2 ；
W ——样品中水分的质量百分含量。
4.2.7允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果允许绝对值差不得大于0.2%。
4.3 水分
GB/T6283-2008的规定进行。
4.4 熔点
按GB/T 21781-2008的规定进行。
5 检验规则
5.1 检验分类
产品检验分为出厂检验和型式检验。
5.2 出厂检验
5.2.1 产品应由生产企业的质量检验部门按本标准检验合格，并附合格证明后
方可出厂。
5.2.2 出厂检验项目为：外观、4.4-二氟二苯甲酮含量。
5.3 型式检验
5.3.1 在下列情况之一时，应进行型式检验：
a) 新产品试制鉴定时；
b) 原料或生产工艺发生较大变化，可能影响产品质量时；
c) 停产6个月后，恢复生产时；
d) 正常生产每年时。
5.3.2 型式检验项目为本标准中规定的全部要求。
5.4 组批
以一次投料的产品为一批，最大不超过1000kg。
5.5 抽样
5.5.1产品抽样单元数按GB/T 6678-
2003中7.6.1条的规定进行，抽样方法按GB/T
6679的规定进行，样本总量不少于200g。将抽取的样本混匀后等量分装于两个清洁干燥的取样袋内，一袋供质检部门作检验，另一袋留样备查。袋上应注明：产品名称、批号、取样日期、取样人、生产单位名称。
5.5.2 型式检验的样本应在出厂检验合格的产品中随机抽取200g。
5.6 判定
检验结果如有不合格项，可自同批产品中加倍抽样，对不合格项进行复检，若复验结果仍不合格，则判该批产品或该次型式检验不合格。
6 标志、标签、包装、贮运及保质期
6.1 标志
6.1.1产品应注明：产品名称、生产厂名和地址、净含量/毛重、生产日期/批号等标识，标示应符合GB 190的规定。
6.1.2 产品应有防潮、防雨等图示标志，图示标志应符合GB/T 191的规定。
6.2 标签
产品标签应注明：产品名称、生产厂名称、厂址、净含量、生产日期/批号、净含量/毛重、执行标准编号、保质期。
6.3 包装
产品可用内衬塑料袋的纸板桶包装，也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装。
6.4 贮运
6.4.1产品具有一定的腐蚀性，应按化工产品运输。运输过程中应轻装轻卸、并有防日晒雨淋措施，不可与其他可能与产品发生反应的物品混装运输。
6.4.2产品应贮存在阴凉、通风、干燥的室内，应避免日晒雨淋或靠近热源，不可与其他可能与产品发生反应的物品混贮。
6.5 保质期在符合本标准规定的贮运条件下，未经启封的产品自生产之日起，保质期为2年。