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苯甲醛-2,4-二磺酸钠产品标准
1 范围
本标准规定了苯甲醛-2,4-二磺酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输及储存。
本标准适用于由2,4-二氯苯甲醛与亚硫酸钠起磺化反应之后产物经精制所得的苯甲醛-2,4-二磺酸钠盐水合物,主要作为染料中间体和用于有机合成。
化学名称:苯甲醛-2,4-二磺酸钠
分子式:HCOC6H3(SO3Na)2
分子量:310.2(按1987国际原子量)
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研
究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 601-88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 6678 化工产品采样总则
GB 191 包装储运图示标志
3 技术要求
3.1 外观
白色至浅黄色粉状结晶,无可见外来杂质。
3.2 产品级别
表1 产品级别 单位为质量百分比
表1 产品级别 单位为质量百分比
指 标 名 称 |
指 标 | |||
特级品 |
优等品 |
一等品 |
合格品 | |
有效成份苯甲醛-2,4-二磺酸含量 a ≥ |
70.0 |
67.0 |
60.0 |
55.0 |
本指标含量结果均按苯甲醛-2,4-二磺酸(M=266.2)计算。 |
4 试验方法
4.1 外观
用目视法判断。
4.2 苯甲醛-2,4-二磺酸钠含量的测定
4.2.1 原理
4.2.2 试剂和溶液
a) 0.1MNaOH标准溶液:按GB 601-88配制标定,不得含有碳酸钠;否则必须用标准盐酸溶液标定,并选用甲基橙或溴酚蓝作指示剂,标值应相对为全碱量;
b) 0.3M硫酸羟胺溶液:称取25g (HONH2)2·H2SO4于200ml烧杯中,加100ml蒸馏水使完全溶解,移入500ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用;
c) 0.5%溴酚蓝乙醇溶液:0.25g溴酚蓝溶于50ml95%乙醇中;
d) 0.1MHCl溶液。
4.2.3 操作步骤
称取约0.8g 试样(精确至0.000 2g ),置于250ml 锥形瓶中,加入约50ml 蒸馏水使样品完全溶解,加0.5% 溴酚蓝乙醇指示剂10滴,先用0.1MHCl 溶液滴加至溶液呈带蓝底色的紫红色(必要时需过量加入0.1MHCl 溶液约5ml ,摇匀后置锥形瓶与电炉中加热至沸,以驱除二氧化碳,放冷后再以0 .1MNaOH 标准溶液回滴至带蓝底色的紫红色。反之如样品呈酸性,则先用0.1MNaOH标准溶液滴加至溶液呈带蓝底色的紫红色。均不必计量。)然后用移液管准确吸取20ml 0.3M 硫酸羟胺溶液于其内,摇匀,室温下静置反应5分钟左右,用0.1MNaOH标准溶液滴至带蓝底色的紫红色为终点。同时以相同条件作硫酸羟胺溶液空白试验。
注 1:为准确判断滴定终点,终点时溶液体积要近于等量,所加指示剂量亦要相等,并注意使用同种锥形瓶。
注 2:硫酸羟胺可用盐酸羟胺替代。
4.2.4 计算
有效成份苯甲醛-2,4-二磺酸钠含量P(%)按下式计算:
式中:
V1 ——样品测定所耗 NaOH 标准溶液的体积,ml ;
V0 ——空白测定所耗 NaOH 标准溶液的体积,ml ;
C ——NaOH 标准溶液的摩尔浓度,M;
G ——称取试样的质量,g ;
266.3——每摩尔量苯甲醛-2,4-二磺酸之克数。
5 检验规则
5.1 苯甲醛-2,4-二磺酸钠由生产厂质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的苯甲醛-2,4-二磺酸钠都应符合本标准的要求,每批出厂的苯甲醛-2,4-二磺酸钠都应附有一定格式的质量证明书。
5.2 使用单位可按照本标准的各项要求,对所收到的苯甲醛-2,4-二磺酸钠的质量,检验是否符合本标准的要求。
5.3 取样方法
按GB 6678 有关规定采样方法进行,将所取样品混合均匀后装入两个清洁、干燥带磨口的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签,注明:
——生产厂名;
——产品名称;
——产品等级;
——产品批号;
——取样日期。
一瓶送交质量监督部门检验,一瓶封存。
5.4 检验结果如不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中取样检验。重新检验的结果,如仍不符合本标准的要求时,则整批苯甲醛-2,4-二磺酸钠不能验收。
5.5 当供需双方对质量发生争议时,可通过双方协商解决。
6 包装、标志、运输与储存
6.1 苯甲醛-2,4-二磺酸钠的包装与标志应符合GB 191 中的有关规定。
6.2 苯甲醛-2,4-二磺酸钠采用内衬塑料袋的编织袋或纸板桶包装,单位净重25kg。
6.3 储运时,应严防潮湿和日晒,保持良好的通风,并遵守交通部门对化工产品储运的有关规定。