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溶剂蓝97合成

非售品
CAS:32724-62-2
分子式: C36H38N2O2
分子量:530.69912

  在氮气下,将20.35g的醌茜、20.38g的二氢醌茜(包含0.47g醌茜)、10.8g的硼酸三甲酯以及8.71g按重量计为90%的乳酸引入到159.7g的2,6-二乙基-4-甲基苯胺中。经1小时将混合物加热至115℃,在此期间蒸出产生的甲醇。然后立刻经2.5小时将温度升高到145℃,并在145℃下搅拌混合物8小时,在此期间蒸出产生的水。借助于薄层色谱进行反应完全检查。然后将混合物冷却至125℃并使空气通过该混合物3小时。在冷却到80℃以后,加入20.6g的氢氧化钾粉末并在80℃下再次使空气通过混合物4小时。在70℃下并在2小时期间滴加290ml的甲醇,接着在温和沸腾下搅拌1小时。最后,将悬浮液冷却至室温,抽滤,用200ml的冷甲醇然后用1L的热水(80℃)分批进行洗涤。在80℃下真空干燥,得到72.9g(理论产率的82.0%)的溶剂蓝97的蓝色结晶粉末,加热时间:3.5h,缩合时间:8h。

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