衢州明锋化工有限公司质量标准
七氟三苯醚
1 范围
本标准规定了七氟三苯醚的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于 3,5-二氟-4-正丙基联苯经过丁基锂反应、醚化、氢化、重结晶而得的七氟三苯醚产品。本产品主要用作液晶中间体。
结构式：
         

CAS号：303186-20-1
分子式：C22H15F7O
分子量：428.35
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
3 技术要求
3.1 外观
白色结晶固体，无机械杂质。
3.2 技术指标
质量标准应符合表 1 的要求。
表 1
检验项目             指 标
外观      白色结晶固体，无机械杂质
含量,%              ≥99.95
单一杂质,%          ≤0.05
4 试验方法
4.1  外观的测定
目视法判别，取试样平摊在干净的白色瓷托盘中，在充足的光线下仔细观察试样，试样应为白色结
晶固体，无可见机械杂质。
4.2  含量及单一杂质的色谱法测定
4.2.1 方法提要
在选定的工作条件下，使用岛津 GC-2010 气相色谱仪配 FID 检测器，或其他等效仪器。称取 100mg样品用甲苯溶解到 1mL，摇匀后进样分析。样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，用面积归一化法计算含量。
4.2.2  试剂
4.2.2.1 氢气：纯度的体积分数大于 99.99%；
4.2.2.2 氮气：纯度的体积分数大于 99.999%；
4.2.2.3 空气：经净化处理。
4.2.3  仪器
4.2.3.1 色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度及稳定性应符合 GB/T 9722-2006 中有关规定的
任何型号气相色谱仪。
4.2.3.2 色谱数据处理机或色谱工作站。
4.2.3.3 进样器：10μl 微量注射器。
4.2.4  操作条件
在室内温度为(5～40)℃，相对湿度不高于 85%，供电电压为(220+22)V，频率为(50+2)Hz 的试验条
件下，本标准推荐的色谱柱、色谱操作条件及典型的色谱图见附录 A（资料性附录）。
4.2.5  操作步骤
在 4.2.4 操作条件下，当基线稳定即可进样。
4.2.6 分析结果的表述
4.2.6.1 以质量分数(%)表示的七氟三苯醚含量(X 1 )，按(1)式计算；
4.2.6.2 以质量分数(%)表示的单一杂质含量(X 2 )，按(2)式计算：
                    Ai
X1 ＝-------------------×100 ……………………………………（1）
                  ∑Aj

                    Ak
X2 ＝-------------------×100 ……………………………………（2）
                   ∑Aj
式中：
Ai ——七氟三苯醚的峰面积的数值，单位为 mv·s；
Aj ——试样中各组份的峰面积的数值，单位为 mv·s；
AK ——试样中单一杂质的峰面积的数值，单位为 mv·s。
4.2.7  允许差
二次平行测定结果的差值不大于 0.5%，取二次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
5 检验规则
5.1  出厂检验
表 1 规定的全部项目为出厂检验项目，七氟三苯醚由生产厂质量监督检验部门检验，生产厂保证所有出厂的七氟三苯醚都符合本标准的要求。每批出厂的七氟三苯醚应附有一定格式的质量证明书方可出厂。
5.2  型式检验
本产品在以下情况下进行型式检验：
a）在新产品投产；
b）连续生产时，每隔三年；
c）停产半年重新投入生产；
d）在设备或工艺上有重大变更时；
e) 国家质量监督检验机构提出要求时。
5.3  组批
生产企业用相同生产过程，基本相同的生产条件，间歇生产或同一班组生产的七氟三苯醚为一批，
七氟三苯醚每批产品不大于 2T。
5.4  抽样
采样按照 GB/T 6678 的规定确定取样单元数。采样时，用取样钎取包括上、中、下三部分的样品，采样总量不得少于 50g，将采取的样品混合均匀后分装于两个清洁干燥的带盖玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号和采样日期、保存期限，一瓶供检验，一瓶密封保存备查。留样时间至少为 3 年。
5.5  判定
检验结果的判定按 GB/T8170-2008 中的 5.2 修约值比较法进行；如果检验结果中有一项指标不符合本标准时，应重新自两倍量的包装中采样进行检验。重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准的要求，则判定本批产品不合格
5.6 当供需双方对产品质量发生异议时可协商解决。必须仲裁时，由双方仪定的仲裁机构按照本标准规定的方法进行仲裁分析。
6 标志、标签、包装、运输、贮存
6.1  标志
七氟三苯醚外包装上应有牢固、清晰的标志，符合 GB 190 规定，注明：生产厂名称、产品名称、商标、批号、净重、毛重、件数、包装日期、复测期。
6.2  标签
每批包装好的产品都应附有质量标签。其中质量标签的内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、批数量、复测期、签发日期，产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。
6.3  包装
七氟三苯醚采用 50L 不锈钢桶包装，每桶 35kg。用户需其他包装可协商确定。
6.4  运输
七氟三苯醚运输中应避免日晒、雨淋，保持包装完好、防止受潮受热。应与易燃或可燃物等分开存放，严禁与强酸、强碱、强氧化剂混储混运。
6.5  贮存
产品应贮存于低温、干燥、通风的库房内，防止受热受潮且远离火源，严禁与强酸、强碱、强氧化剂混放，常温下贮存期为一年，过期经复测合格仍可继续使用。