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DL-丙氨酸质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:302-72-7
分子式:C3H7NO2
分子量:89.09

本品在105°干燥3h定量,含DL-丙氨酸(C3H7NO2)98.5%以上。
1.性状
本品为无色~白色结晶性粉末,有甜味①。
2.鉴定试验
(1)将本品0.2g溶于10mL稀硫酸中,加0.1g高猛酸钾,煮沸,产生乙醛的臭气②。
(2)取本品的水溶液(1→1,000)5mL,加茚三铜试液1mL,加热3min呈紫色。
3.纯度试验
(1)溶解性  将本品1g溶于10mL水,共溶液应无色、透明。
(2)酸碱性  本品水溶液的pH值(1→10),用玻璃电极法测定应为5.5~7.0③。
(3)氯化物  取本品0.5g,进行氯化物的常规试验,其量应在与0.01mol/L盐酸0.3mL对应量以下④。
(4)铵盐  引用“天门冬氨酸钠”的纯度试验(5),但使用3mL氨标准液⑤。
(5)砷  将本品0.5g溶于5mL水中,以此为检液进行砷的常规试验,应符合要求⑥。
(6)重金属  取本品1g,加稀醋酸2mL和水约30mL,以此为检液进行重金属的常规试验,其量应在0.002%以下⑦。
(7)其它氨基酸引用“L-天门冬氨酸钠”的纯度试验⑧。
4.干燥失重
本品在105°干燥3h时,其失重应在0.3%以下。
5.强热残留物
本品的强热残留物应在0.2%以下。
6.定量法
本品在105°干燥3h后,准确称取本品约0.2g,溶于3ml甲酸中,加冰醋酸50mL,用0.1mol/L过氯酸溶液滴定[指示剂:α-奈酚苯(α-naphtholbenzein)0.5mL]。溶液由褐色变为绿色是即为终点。另外可用同样方法进行空白试验⑨。
0.1mol/L过氧酸溶液 1mL=8.909mg C3H7NO2
注  解
①本品具有特殊的甜味,从水-乙醇液中再结晶时为斜方晶系的结晶,从水中再结晶时得到针状或粉末状结晶。溶解度(g/100mL)如下:
温度(℃)
0
50
100
DL-型
L-型
12.1
12.7
23.1
21.8
44.0
37.3
②是丙氨酸的特殊反应,但用其它氧化剂,如茚三酮也生成乙醛。
③L-型的比旋光度 为+14.5~+14.9℃(6mol/L HCl,C=10)。解离常数是PkCOOH=2.34,pKNH+3=9.69,pI=6.00。
④要进行从原料中代入的氯化物的试验。与其它项目一起作为精制指标,Cl的限量为0.021%。
⑤可见到制造时使用的氨的残存,NH4限量为0.03%。
⑥As2O3的限量为2ppm。
⑦Pb的限量为20ppm。
⑧在本条件下,丙氨酸的Rf值大约是0.32。其它的氨基酸验出限度如酸性和中性氨基酸大约是0.05~0.1μg。
⑨在3mL甲酸中完全溶解后添加冰醋酸。
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