O-甲基异脲硫酸氢盐
1 范围
本标准规定了 O-甲基异脲硫酸氢盐的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以硫酸二甲酯和尿素为主要原料，经合成反应、精馏提纯等制得的 O-甲基异脲硫酸氢盐。它是性能优良的脒基化试剂，广泛用于农药和医药的合成，医药中间体。
分子式：C2H7ON2HSO4
相对分子质量：172.15（按2001年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
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GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 16631 高效液相色谱法通则
GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法（通用方法）
3 要求
3.1 外观：白色晶体。
3.2 O-甲基异脲硫酸氢盐技术指标应符合表 1 规定。
表1
项 目 指 标
O-甲基异脲硫酸氢盐质量分数，% ≥ 98.0
水 份，% ≤ 0.50
重金属（以 Pb 计），% ≤ 0.005
4 试验方法
本标准试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合 GB/T 6682 规定的三级水。
试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 602、GB/T 603 之规定制备。
4.1 外观的测定
自然光下目测。
4.2 O-甲基异脲硫酸氢盐含量的测定
4.2.1 方法提要
试样经溶解，以氯乙酸为内标物，用紫外检测器，在 C18 色谱柱上进行高效液相色谱分析。
4.2.2 试剂和溶液
4.2.2.1 乙腈：HPLC 专用。
4.2.2.2 甲醇：高效液相淋洗液。
4.2.2.3 高氯酸：优级纯。
4.2.2.4 氨水：分析纯。
4.2.2.5 一氯乙酸：分析纯。
4.2.2.6 O-甲基异脲硫酸氢盐标准样品：含量≥99.0%。
4.2.2.7 水：二次蒸馏水或一次蒸馏后用 0.25um 滤膜过滤的水。
4.2.2.8 缓冲液：量取 10ml 氨水，用二次蒸馏水稀释至 1000ml，用高氯酸调节 PH 至 2.3，用 0.45um滤膜过滤。
4.2.2.9 流动相： 按乙腈∶缓冲液=5∶95 体积比配制。
4.2.2.10 内标溶液：称取 7.5g 左右一氯乙酸（精确到 0.01g），用缓冲液溶解稀释 100ml，摇匀。使用前用干滤纸过滤。
4.2.2.11 标准溶液：称取 O-甲基异脲硫酸氢盐标准样品约 2.0g（精确至 0.0001g）于 100ml 容量瓶
中，加入约 50mL 缓冲液充分摇匀，使试样完全溶解，再准确加入 5.0ml 内标溶液，用缓冲液稀释至刻度，摇匀。
4.2.3 仪器
4.2.3.1 输液泵：高压恒流泵，其流量一般为 0.1-9.9mL/min，工作压力为 0-40KPa, 压力脉冲应小于±1%。
4.2.3.2 高效液相色谱仪。
4.2.3.3 保温装置：柱温恒温箱。
4.2.3.4 脱气装置：超声波脱气机。
4.2.3.5 记录装置：色谱工作站。
4.2.3.6 真空过滤器，配用孔径 0.45um 滤膜。
4.2.4 液相色谱工作条件
4.2.4.1 色谱柱：C18 柱，柱长 250mm，内径 4.6mm，填料粒度 5um。
4.2.4.2 检测器波长：205 nm。
4.2.4.3 柱温：40 ℃。
4.2.4.4 进样量：4 ul。
4.2.4.5 流动相流速：0.8 ml / min。
4.2.5 分析步骤
4.2.5.1 试样溶液的制备
称取待测样品约 2.0g（精确至 0.0001g）于 100ml 容量瓶中，加入约 50mL 缓冲液充分摇匀，使试样完全溶解，再准确加入 5.0ml 内标溶液，用缓冲液稀释至刻度，摇匀。
4.2.5.2 测定
待仪器稳定后，先按GB/T16631规定的方法，用标准溶液测定相对质量校正因子f，然后分析试样溶液。
相对质量校正因子f，按式（1）计算：
As×Mr
f=-------------……………………………… （1）
Ar×Ms
式中 ：
As — 内标物峰面积的数值；
Ar — O-甲基异脲硫酸氢盐标准品试样峰面积的数值；
Ms — 加入内标物质量的数值，单位为克（g） ；
Mr — O-甲基异脲硫酸氢盐标准品试样的质量数值，单位为克（g） 。
4.2.6 分析结果的计算
O-甲基异脲硫酸氢盐含量 X 以质量分数（%）表示，按式（2）计算：
Ms×Ax
X = f ×-----------------×100% ………………………………… （2）
As×Mx
式中 ：
As — 内标物峰面积的数值；
Ax — O-甲基异脲硫酸氢盐试样峰面积的数值；
Ms — 内标物的质量数值，单位为克（g）；
Mx — O-甲基异脲硫酸氢盐试样的质量数值，单位为克（g）；
f — O-甲基异脲硫酸氢盐与内标物质相比的校正因子。
4.2.7 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 0.5%。
4.3 水份的测定
称取样品1g（精确至0.0001g）按GB/T 6283中直接电量滴定法的规定进行。
4.4 重金属的测定
称取样品 4g（精确至 0.01g）于 50mL 比色管中，加适量水溶解，再加入 0.4mL 乙酸（30%），按GB/T 9735 的规定进行。试样所呈颜色不得深于标准色。
标准样：取铅标准溶液（10μg/mL）2.0mL 于 50mL 比色管中，加 2g 样品然后与试样溶液同时同样处理。
5 检验规则
5.1 生产厂应保证所有出厂的 O-甲基异脲硫酸氢盐产品都符合本标准要求。每批产品应附有合格证，内容包括生产厂名、产品名称、生产日期、批号、检验结果。
5.2 检验按批进行，相同工艺条件下生产的混合均匀的产品为一批。
5.3 O-甲基异脲硫酸氢盐产品按 GB/T 6678 中的 7.6 之规定进行采样，取样总量不少于 100g，所取样品经充分混匀后，立即装于洁净、干燥的密封袋中。袋上粘贴标签，并注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期、采样人姓名。留样保存半年备查。
5.4 使用单位有权对所收到的 O-甲基异脲硫酸氢盐产品按本标准规定进行验收，核准其质量是否符合本标准的要求。当供需双方对产品质量发生异议时，应由有资质的第三方检验机构仲裁检验。
5.5 检验结果按 GB/T 8170 中规定的修约值比较法判定结果是否符合标准。检验结果中，有一项指标不符合本标准要求时，应重新自包装件中抽取二倍量的样品进行复检，复检结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则判该批产品不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 每批产品需附产品合格证，内容包括：生产厂名、产品名称、生产日期、产品批号、本标准号。
6.2 产品包装上应注明生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、本标准号及 GB/T 191 规定的“怕雨”标志。产品用塑料编织袋内衬两层聚氯乙烯薄膜袋包装，每袋净含量 25Kg，如需特殊包装，供需双方另行商定。
6.3 运输过程应防止包装袋破损，防晒、防潮。
6.4 产品应贮存在通风、干燥、阴凉的仓库内。