盐酸胍法辛生产工艺

方法1：2，6‑二氯苯乙腈溶于甲醇，缓慢加入浓硫酸，80℃加热进行醇解，保温12h，反应完毕缓慢加入到含有少量水的甲醇中搅拌30min，蒸馏回收大部分甲醇后，再加入适量水，用乙酸乙酯提取，有机层干燥旋蒸除去乙酸乙酯得2，6‑二氯苯乙酸甲酯；将2，6‑二氯苯乙酸甲酯溶于异丙醇，然后将溶液加入到胍的异丙醇溶液中，室温搅拌10h，真空抽滤得胍法辛粗品。向粗品中加入异丙醇调成浆状后，用盐酸乙醇调pH值约1～2，真空抽滤，除去不溶物，滤液浓缩得盐酸胍法辛。 该方法以浓硫酸制备2，6‑二氯苯乙酸甲酯，而浓硫酸容易残留。

方法2：2，6‑二氯苯乙酸溶于甲苯后加入到胍的甲苯溶液中，120℃加热回流12h，减压蒸馏除去甲苯得胍法辛粗品，将胍法辛粗品加入到异丙醇中调成浆状，用盐酸乙醇调节pH值约1～2，真空抽滤，除去不溶物，滤液浓缩得盐酸胍法辛。该方法工艺简单，但使用了毒性较大的甲苯作为反应溶剂。

方法3：2，6‑二氯苯乙酰氯溶于丙酮，滴加入到S‑甲基异硫脲的丙酮溶液中。室温搅拌2h，蒸去丙酮得S‑甲基‑N‑（2，6‑二氯苯乙酰基）异硫脲，将产物溶于异丙醇，通入氨气室温搅拌4h，蒸去部分溶剂，冷却析晶。真空抽滤得胍法辛粗品。向粗品中加入异丙醇调成浆状后，用盐酸乙醇调节pH值约1～2，真空抽滤，除去不溶物，滤液浓缩得盐酸胍法辛。该方法使用了丙酮，不易运输、储存氨气。

方法4：将2，6‑二氯苯乙腈溶于乙醇，加入乙醇钠，室温搅拌30min，然后加入甲酸乙酯，室温搅拌4h，得α‑醛基‑2，6‑二氯苯乙腈，溶于乙醇，加入乙醇钠搅拌30min后，加入盐酸胍，室温搅拌4h，真空抽滤除去无机盐，得α‑胍亚甲基‑2，6‑二氯苯乙腈溶液，向溶液中加入浓盐酸，80℃加热搅拌4h，浓缩，自然冷却至室温析晶，真空抽滤得盐酸胍法辛。该方法中使用的2，6‑二氯苯乙腈价格较高，不利于工业化生产，难以推广。

方法5：将盐酸胍、异丙醇钠和异丙醇200ml，于室温搅拌24h后，真空抽滤除去氯化钠，向滤液中加入2，6‑二氯苯乙酸甲酯的异丙醇溶液，于室温搅拌15min后，回收溶剂，冷却，析出固体。向固体中加入异丙醇调成浆状后，用氯化氢的乙醇溶液调至pH值为1～2，真空抽滤，除去不溶物，滤液浓缩后，加入适量乙醚，析出白色针状结晶，真空抽滤，得盐酸胍法辛粗品。