衢州明锋化工有限公司
3,5-二氯苯甲酰氯质量标准

1 范围
本标准规定了3,5-二氯苯甲酰氯的技术要求，检验方法，检验规则及标志，包装，运输，贮存，安全等。
本标准适用于本公司生产的产品3,5-二氯苯甲酰氯。
英文名：3,5-Dichlorobenzoyl chloride
结构式：
                
分子式: C7H3Cl3O。
CAS 号：2905-62-6。
密度(g/m,25/4℃)：1.35。
相对分子质量：209.46（按2009 年国际相对原子质量计）。
沸点：135-137℃/25torr。
熔点：28℃。
2 规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用时必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准
GB/T 191 危险货物包装标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6680 液体化工产品采样 通则
GB 12463 危险货运运输包装通用技术条件
GB 15258 化学品安全标签编写规定
3 要求
3.1 外观
无色液体或结晶。
3.2 技术要求
3,5-二氯苯甲酰氯技术指标应符合表1 规定。
项目               指标
纯度，％         ≥99.0
单一最大杂质，％ ≤0.5
4 采样
采样按GB/T 6680 规定进行。
5 检验方法
5.1 一般规定
本标准中所用试剂在未注明其他要求时，均使用分析纯试剂。水应符合GB/T 6682 中的三级水。
所用标准溶液按GB/T 601 规定制备，所用制剂及制品按GB/T 603 规定制备。
5.2 外观
取50mL 样品于比色管中，在自然光线下，目测观察。
5.3 鉴别试验
本鉴别试验可与3,5-二氯苯甲酰氯纯度测定同时进行。在样品溶液中3,5-二氯苯甲酰氯色
谱峰的保留时间与标样溶液中3,5 二氯苯甲酰氯色谱峰的保留时间，其相对差值在1.2％以内。
5.4 纯度及单一最大杂质的测定
5.4.1 方法提要
试样用色谱级甲醇，三氯甲烷溶解，使用SE-54 色谱柱和氢火焰离子化（FID）检测器，对试
样中的3,5-二氯苯甲酰氯进行气相色谱法分离和测定。面积归一法定量。
5.4.2 试剂
甲醇：色谱级
三氯甲烷：色谱级；
3,5-二氯苯甲酰氯标准品：已知质量分数≥99.0％。
5.4.3 仪器
气相色谱仪:气相色谱仪，带氢火焰离子（FID）检测器；
色谱柱：SE-54(30m﹡0.32mm﹡0.5um)；
色谱工作站；
微量进样器：10ul。
5.4.4 气相色谱操作条件
柱箱：采用程序升温，起始温度110℃，初始时间1min,然后以每分钟15℃的升温速度升至250℃，
保留5min。
进样器温度：270℃;
检测器温度：270℃;
载气：氮气：0.1Mpa;
进样体积0.4ul;
保留时间15min。
上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当的调整，以期获得最佳效果。典型的3,5-二氯苯甲酰氯色谱图，见图1。
3,5-二氯苯甲酰氯保留时间：5.8min。
未知最大杂质保留时间：5.3min。
5.4.5 测定步骤
5.4.5.1 标准溶液的配制
取3,5-二氯苯甲酰氯标样样品约1ml（如结晶加热溶解）先加甲醇10ml，75℃恒温15钟取出，加10ml三氯甲烷于样品瓶中，加水，摇匀。
5.4.5.2 试样溶液的配制
取3,5-二氯苯甲酰氯试样样品约1mL（如结晶加热溶解）先加甲醇10mL,75℃恒温15 钟取出，加10mL 三氯甲烷于样品瓶中，加水，摇匀。
5.4.5.3 测定
开机待仪器稳定后，用微量注射器吸取测试溶液，插入进样口进样。同时使色谱工作站开始记录。
5.4.6 计算
3,5-二氯苯甲酰氯含量及单一杂质以Wi计，数值用％表示，按式计算：
Wi=(Ai/ΣAi)×100%􀀁
Wi—— 试样中，单一物质质量分数，数值以 % 表示；
Ai —— 试样中，单一物质峰面积值；
ΣAi —— 试样中，各组分峰面积值之和。
5.4.7 允许差
气相色谱法测定中3,5-二氯苯甲酰氯含量两次平行测定结果相差应不大于0.1%，取其算平均值作为测定结果。
6检验规则
6.1 本标准的所有检验项目为出厂检验项目，应逐批检验。
6.2 出厂产品由生产企业的品质管理部门进行检验，应保证每批出厂的产品符合本标准的要求。
6.3 用户有权按本标准规定对收到的产品进行检验，验证其质量是否符合本标准要求。
6.4 3,5-二氯苯甲酰氯的验收期为一周。从交货之日起，在一周内，完成产品质量验收，其各项指标都应符合标准要求
6.5 当供需方对产品质量发生异议时，应由有资质的检验机构仲裁检验
7 标志，包装，运输，贮存
7.1 标志
包装，贮运标志应符合GB/T 191 的相关规定。外包装应张贴符合GB 15258 规范要求的安全标签。
7.2 包装
采用250kg 塑料桶。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装应符合GB12463 中的有关要求。
7.3 运输
用槽车运输时，应对液体取出口处的阀门、法兰面以及安全阀等检验，确保在运输过程中不会发生泄漏。在向槽车内装货或者从槽车卸货时，为防止产生静电，须接好地线。车辆停放应拉好手刹车，关闭引擎。
采用塑料桶运输时，在运输前确认容器是否经过密封处理，是否有液体泄漏情况，且桶要堆放牢靠，确保桶不会因倒下，坠落，摩擦等而受到损坏，确保堆放的桶不会倒塌。运输过程中要确保容器不泄漏，不倒塌，不坠落，不损坏。严禁与易燃物、可燃物、碱类、醇类、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒，雨淋，防高温。
7.4 贮存
储存于阴凉，干燥，通风良好的库房。远离火种，热源。相应湿度保持在75%以下。应与易（可）燃物、碱类、醇类等分开存放，切记混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
8 安全
一般急救程序：在事故状态下或者您感觉不舒服的时候，立即就医。
皮肤接触：尽快脱去受污染的衣物和鞋子；如皮肤沾染，立即脱去衣着，用大量流动清水彻底冲洗。如发生皮肤炎或感觉不适，立即就医。
眼睛接触：立即用流动的清水小心的冲洗15 分钟以上，如佩戴隐形眼镜并可方便的取出，立即取出隐形眼镜，冲洗眼睛时，用手指撑开眼睑，小心冲洗各个部分及眼镜周围。不要用药品中和，或在眼睛上涂抹染膏或油，立即就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处，主要保暖，保持呼吸道通畅，就医。如果呼吸微弱或呼吸停止，松开衣物，在确保气道流畅的情况下进行人工呼吸。
食入：误食后，如果患者有意识，用水漱口；如患者发生自燃呕吐，将患者身体倾斜以免呕吐物进入气管。切勿给无意识的患者经口喂食水或任何东西。不要强行催吐，立即就医。医疗注意事项：按症状治疗。根据患者的情况和事故的具体情况的不同，治疗方法可能不同。
在所有潜在的中毒情况下，现场应急救治是至关重要。