4,5,6,7-四氯苯酞质量标准
1 范围
本标准规定了 4,5,6,7-四氯苯酞（化学名：1（3）-4，5，6，7-四氯异苯并呋喃酮，简称 TCP）的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以硼氢化钠、四氯苯酐、乙二醇二甲醚、异丙醇、二甲苯为原料，经合成、脱溶、水解、结晶、干燥等过程制得的 4,5,6,7-四氯苯酞，该产品主要用做农药中间体等。
分子式：C8H2CI4O2
分子量：271.81（按 1995 后国际相对原子质量计）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和实验方法
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB 15258-2009 化学品安全标签编写规定
3 要求
产品控制指标应符合表 1 的规定。
外观 白色或黄色粉未
TCP 质量分数，% ≥ 98.0
六氯苯，% ≤ 0.02
4,5,6-三氯苯酞，% ≤ 0.05
4,6,7-三氯苯酞，% ≤ 0.50
4,5,6,7-四氯苯酐，% ≤ 0.05
pH ＜ 7
4 试验方法
4.1 外观
4,5,6,7-四氯苯酞
目测。
4.2 TCP、六氯苯、4，5，6-三氯苯酞、4，6，7-三氯苯酞、4，5，6，7-四氯苯酐及其它杂质含量的测定
4.2.1 试剂和溶液
──氢气：体积分数≥99.99%；
──氮气：体积分数≥99.99%；
──净化空气；
──二甲苯（分析纯）
──TCP 标准样品：已知准确含量。
4.2.2 仪器
──气相色谱仪：配有氢焰检测器，其灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722-2006 的规定；
──色谱柱：DB-1 30m×0.32mm(i.d) ×0.25µm,内涂固定液；
──微量进样器：10µL
4.2.3 色谱操作条件
──柱室温度：程序升温，初始温度 180℃，保持 20min，升温速度 10℃/min 至 300℃保持 30min；
──检测器温度：300℃；
──气化室温度：270℃；
──载气流量：30mL/min；
──氢气流量：30mL/min；
──空气流量：300mL/min；
──分流比：1:10；
──进样量：1µL。
注：以上操作参数是典型的，可根据仪器不同特点，对给定操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。
4.2.4 色谱柱老化
将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以 20mL/min 的流量通入载气（N2），在低于色谱柱最高使用温度 20℃温度下，至少老化 24h。
4.2.5 测定步骤
在上述操作条件下，称 0.1gTCP 样品用 5ml 二甲苯超声溶解，待仪器基线稳定后，用 10µL 微量进样器吸取试样 1µL 迅速注入色谱仪中，待各组分出峰完毕，记录峰面积。
4.2.6 计算
TCP、六氯苯、4，5，6-三氯苯酞、4，6，7-三氯苯酞、4，5，6，7-四氯苯酐及其它杂质质量分数X1(%)，按式（1）计算：
Ai
X=------------*100% ............(1)
∑Ai
式中：
Ai ——各组分的峰面积；
∑Ai ——所有组分的峰面积之和。
4.2.7 允许差
以两次平行测定结果的算数平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对之差应不大于 0.1%。
4.3 PH 测定
称取 5g 样品于 100ml 小烧杯中，加入 20ml 蒸馏水，用超声波超声 10min 后用 PH 计检测。
5 检验规则
5.1 出厂检验
产品应由本公司质量检验部门检验合格并附产品质量证明书。证明书内容包括：生产单位名称、产品名称、生产日期或批号、本标准编号、检验日期、检验人和检验结果等。检验项目为本标准规定的全部项目。
5.2 组批和取样
出厂检验按批进行，以产品的干燥批次为产品批次，按 GB/T6678-2003 和 GB/T6679-2003 的规定取样。每批产品所取样品总量不少于 200g，装于自封口袋中，混匀后一部分用于检测，一部分留样，密封贴上标签，注明：产品名称、生产日期或批号、采样日期和采样人等。
5.3 判定
检验结果全部符合本标准要求时判定为合格，检验结果中若有指标不符合本标准要求时，应重新加倍取样复检，复检结果全部符合本标准要求时判定为合格，复检结果中仍有指标不符合本标准要求时，则判该批产品为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品外包装上应有清晰牢固的 GB190 中的有毒标志，GB/T191 中防潮、防日晒标志，并附合 GB15258中的规定，注明生产单位名称和地址、产品名称、注册商标、生产日期或批号、净含量、本标准编号等。
6.2 包装
产品采用洁净的内集装袋包装。
6.3 运输
产品在运输过程中装卸搬运要轻拿轻放，严禁碰摔，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、食用化工原料混放。
6.4 贮存
产品应单独贮存在通风、避光、干燥的库房中，不得与食物、种子、强碱、食用化工原料混放。
7 安全
本产品为有毒品，可经吸入、食入和经皮吸收等途径侵入人体。当皮肤接触时应立即脱去污染的衣物，用大量流动清水冲洗；眼睛接触时，应提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗并送医；当食入时，应饮足量温水，催吐、洗胃、导 泄，就医。
四氯苯酞质量检测
非售品
CAS：27355-22-2
分子式：C8H2Cl4O2
分子量：271.91