衢州明锋化工有限公司质量标准
间三氟甲基苯甲酸甲酯
1 范围
本标准规定了间三氟甲基苯甲酸甲酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于间二甲苯经过氯化、氟化、水解酯化、精馏而得的间三氟甲基苯甲酸甲酯产品。
本产品主要用作化工中间体。
分子式： C9H7F3O2
分子量：204.1459（按 2007 年相对国际原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
3 技术要求
3.1 外观
无色液体，无机械杂质。
3.2 技术指标
质量指标应符合表 1 的要求。
表 1
检验项目        指 标
外观      无色液体，无机械杂质
含量/% ≥        99.5
单一杂质/% ≤    0.1
4 试验方法
4.1 外观的测定
目视法判别，取试样注入无色、透明的样品瓶中，在充足的光线下观察试样，并与水样比较，试样应为无色液体，无可见机械杂质。
4.2 含量及单一杂质的色谱法测定
4.2.1 方法提要
在选定的工作条件下，使用岛津 GC-2010 气相色谱仪配 FID 检测器，或其他等效仪器。取 1 mL 样品用甲苯溶解到 2mL，摇匀后进样分析。样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，用面积归一化法计算含量。
4.2.2 试剂
4.2.2.1 氢气：纯度的体积分数大于 99.99%；
4.2.2.2 氮气：纯度的体积分数大于 99.999%；
4.2.2.3 空气：经净化处理。
4.2.3 仪器
4.2.3.1 色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度及稳定性应符合 GB/T 9722-2006 中有关规定的任何型号气相色谱仪。
4.2.3.2 色谱数据处理机或色谱工作站。
4.2.3.3 进样器：10μl 微量注射器。
4.2.4 操作条件
在室内温度为(5～40)℃，相对湿度不高于 85%，供电电压为(220+22)V，频率为(50+2)Hz 的试验条件下，进行操作。本标准推荐的色谱柱、色谱操作条件见附录 A（资料性附录）。
4.2.5 操作步骤
在 4.2.4 操作条件下，当基线稳定即可进样。
4.2.6 分析结果的表述
4.2.6.1 以质量分数(%)表示的间三氟甲基苯甲酸甲酯含量(X 1 )，按(1)式计算；
4.2.6.2 以质量分数(%)表示的单一杂质含量(X 2 )，按(2)式计算：
             Ai
X 1 ＝-----------×100 ………………………………………（1）
            ∑Aj

             Ak
X 2＝-----------×100 ………………………………………（2）
            ∑Aj
式中：
A i ——间三氟甲基苯甲酸甲酯的峰面积的数值，单位为 mv·s；
A j ——试样中各组份的峰面积的数值，单位为 mv·s；
A K ——试样中单一杂质的峰面积的数值，单位为 mv·s。
4.2.7 允许差
二次平行测定结果的差值不大于 0.5%，取二次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
5 检验规则
5.1  型式检验
本产品在以下情况下，必须进行型式检验：
a）在新产品投产；
b）连续生产时，每隔三年；
c）停产半年重新投入生产；
d）在设备或工艺上有重大变更时；
e) 国家质量监督检验机构提出要求时。
5.2  出厂检验
表 1 规定的全部项目为出厂检验项目，间三氟甲基苯甲酸甲酯由生产厂质量监督检验部门检验，生产厂保证所有出厂的间三氟甲基苯甲酸甲酯都符合本标准的要求。每批出厂的间三氟甲基苯甲酸甲酯应附有一定格式的质量证明书方可出厂。
5.3  组批
生产企业用相同生产过程，基本相同的生产条件，间歇生产或同一班组生产的间三氟甲基苯甲酸甲酯为一批，间三氟甲基苯甲酸甲酯每批产品不大于 2T。
5.4  抽样
采样按照 GB/T 6678 的规定确定取样单元数。用取样管取包括上、中、下三部分的样品，采样总量不得于 50ml，将采取的样品混合均匀后分装于两个清洁干燥的带盖玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号和采样日期、保存期限，一瓶供检验，一瓶密封保存备查。留样时间至少
为 3 年，客户需要延长留样时间的，以客户要求为准。
5.5  判定
检验结果的判定按 GB/T8170-2008 中的 5.2 修约值比较法进行；如果检验结果中有一项指标不符合本标准时，应重新自两倍量的包装中采样进行检验。重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准的要求，则判定本批产品不合格。
5.6 当供需双方对产品质量发生异议时可协商解决。必须仲裁时，由双方仪定的仲裁机构按照本标准规定的方法进行仲裁分析。
6 标志、标签、包装、运输、贮存
6.1  标志
间三氟甲基苯甲酸甲酯外包装上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、规格、批号或生产日期、复测期，包装标志应符合 GB/T 190 的要求。
6.2  标签
每批包装好的间三氟甲基苯甲酸甲酯都应附有质量标签。其中质量标签的内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、批数量、复测期、签发日期，产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。
6.3  包装
间三氟甲基苯甲酸甲酯采用 200L 塑料桶包装，每桶 250kg。用户需其他包装可协商确定。
6.4  运输
间三氟甲基苯甲酸甲酯运输中应避免日晒、雨淋，保持包装完好。保持容器密封。应与氧化剂、碱类、食用化学品分开运输。分装和搬运作业要注意个人防护。
6.5  贮存
间三氟甲基苯甲酸甲酯应储存于阴凉、干燥、通风良好的仓间。远离火种、热源，库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。