紫外线吸收剂UV-P
1 范围
本标准规定了紫外线吸收剂UV-P 的要求、试验方法、检验规则,以及标志,包装,运输和储存要求。
本标准适用于本企业生产的紫外线吸收剂UV-P。(以下简称产品)
化学名:2-(2'-羟基–5'-甲基苯基)苯并三唑
分子式:C13H11N3O
CAS NO:2440-22-4
分子量:225.34
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志(GB/T 191-2000,eqv ISO 780:1997)
GB/T 2384-2007 染料中间体 熔点范围的测定通用方法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T16631-2008 高效液相色谱法通则
3 技术要求
产品的技术指标应符合表1的要求。
项 目 指 标
优等品 合格品
外 观 浅黄色固体粉末 浅黄色固体粉末
熔 点(℃) 130-132 128-130
含 量 (HPLC)﹪ ≥ 99.50 99
透 光 率
440 nm ≥ 99.0﹪ 97.0﹪
500 nm ≥ 99.0﹪ 98.0﹪
挥 发 份 ﹪ ≤ 0.3 0.5
灰份 ﹪ ≤ 0.1 0.3
4 试验方法
4.1 外观
在自然日光条件下目测。
4.2 干品熔点的测定
按GB/T2384-2007进行,UV-P烘干温度90℃-95℃。烘干时间30min。 两次平行测定结果之差不大于0.2℃,取算术平均值作为测定结果。
4.3 UV-P 含量的测定
4.3.1 方法原理
采用液相色谱法,在高效液相色谱柱上,经过UV 检测器,用面积归一化法定量。
4.3.2 试剂和材料
一级色谱纯 乙腈
纯净水
UV-P
4.3.3 仪器和设备
高压恒流泵;
高效液相色谱仪(具有UV 检测器);
色谱柱:Kromasil ODS-C18 5 um.¢ 4.6*250㎜;
微量注射器;
4.3.4 色谱仪器操作条件(根据不同仪器,选择最佳操作条件)
a) 柱温:25℃;
b) 进样量:5ul;
c) 波长:254nm;
d) 流动相:乙腈:水=8:2;
e) 定量方法:面积归一法;
f) 流速:1.0ml/min
4.3.4 4.3.5 测试步骤
取适量的样品用流动相溶解后。超声波脱气10分钟后进样。采用20分钟停止,用面积归一法计算含量。
4.4 透光率
按GB/T2410-2008的规定进行。
称2.5克样品溶于50ml甲苯中,然后放在超声波内脱气至溶液透明。用甲苯作参比在紫外-可见分光光度计进行检测。
4.5 灰份
称取5克样品(准至0.0002g)置于干净干燥的坩埚内,加入4moL/L的分析纯的硫酸1ml,先在电炉上炭化至无烟为止,在放入马弗炉650度,炽烧直至恒重即可。(测定方法同4.6)
4.6 挥发份
称取5克烘干样品与烘箱105-110℃烘干2小时,至恒重即可。
4.6.1 测定方法
用已恒重的扁形称量瓶(或瓷甘锅),迅速称取试样5克(称准至0.0002克)放在电烘箱内,打开瓶盖在105℃温度下烘干2小时,盖上瓶盖取出,冷却15分钟,迅速称重,称准到0.0002克。
4.6.2 计算
G2-G1
挥发份%=---------------
G
式中:
G2——样品烘后的重量(括称料盘重量);
G1——称料盘重量;
G ——试样未烘的重量。
5 检验分类
5.1 检验内容
表1中规定的项目为出厂必须检测项目。
5.2 企业检验
产品由公司检验部门根据本标准要求检验,应保证所有的出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书。
5.3 复检
检验结果如有一项或者一项以上指标不符合本要求时,应重新加倍取样进行复检,复检结果如仍有一项指标不符合本标准的要求时,则判定该批次产品不合格。
6 包装 、标志 、运输 、储存
6.1 包装
产品用纸板桶内衬双层PE袋包装,每袋净重25kg和50kg两种规格,客户有特殊要求时,可按供需双方签定的合同执行,在产品的外包装上应注明:产品的名称、厂名、厂址、出厂日期或批号、净含量,本标准编号等。
6.2 运输
产品在运输过程中应避免日晒,雨淋和防止包装破裂。严禁有毒物品混运。
6.3 储存
产品应储存在干燥,避光,通风,阴凉的库房内。