四氯吡啶
1 范围
本标准规定了四氯吡啶的分类与命名、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、使用说明书、包装、运输、贮存。
本标准适用于以吡啶与氯气经过氯化，分离干燥得到作为农药中间体使用的四氯吡啶。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的配制
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用试剂及制品和制备
GB/T 3723 工业用化工产品采样安全通则
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔、费休法（通用方法）
GB/T 6388 运输包装收发货标志
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 9969 工业产品使用说明书 总则
GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件
GB/T 14436 工业产品保证文件 总则
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令75号《定量包装商品计量监督管理办法》（2005年5月30日）
国家技术监督局技监局监发（1997）172号《产品标识标注规定》
3 分类与命名
3.1 分子式
C5HCL4N
3.2 分子量
216.88（按1993年国际相对原子质量）
4 要求
4.1 外观
白色固体粉末。
4.2 理化要求
应符合表1的规定。
表1
项目 指标
四氯吡啶（GC）≥，% 98.5
2,6-二氯吡啶 ≤，% 0.1
2,3,5-三氯吡啶 ≤，% 0.5
杂质 ≤，% 0.5
水分 ≤，% 1.0
4.3 净含量
净含量应符合标签标明含量，每批产品的平均净含量不少于标签标明净含量。净含量公差应符合国家质量监督检验检疫总局令第75号的规定。
5 试验方法
5.1 试验用试剂、水和标准溶液
5.1.1 试剂
除特别标明外，本标准中所用的试剂均为分析纯试剂。
5.1.2 水
试验用水应符合GB/T6682中的三级水。
5.1.3 标准溶液
所用的滴定分析用标准溶液按GB/T601配制；杂质测定用标准溶液按GB/T602制备；试验方法中所用试剂及制品案GB/T603制备。
5.2 外观
用目视法检验。
5.3 各种吡啶氯化物的含量
5.3.1 方法提要
采用气相色谱法，在毛细管柱上，分离四氯吡啶及其它有机杂质组分，经氢火焰离子化检测器（FID）检测，采用面积归一化法定量。
5.3.2 试剂
a）无水甲醇：色谱纯；
b）新蒸二次蒸馏水。
5.3.3 仪器设备
a) 气相色谱仪：应符合GB/T9722的规定（如岛津GC-2014C）；
b) 气相色谱工作站（如GCsolution）；
c) 检测器：氢火焰（FID）；
d) 色谱柱: 长30m，内径0.25mm、膜厚0.25μm、固定相为交联聚乙二醇的毛细管柱，如RTX-WAX或DB-WAX(或能达到同等分离效果的其它毛细管柱)；
e）微量进样器。
5.3.4 操作条件
a) 柱温：程序升温（初始温度100℃，30℃/min的升温速度到180℃保留20min左右）；
b）检测温度：250℃
c）汽化温度：230℃
d）载气（氮气）柱流量：1.0 mL/min
e）燃烧气（氢气）流量：40 mL/min
f）助燃气（空气）流量：400 mL/min
g）尾吹气（氮气）流量：30 mL/min
h）分流比：20:1
i）进样量：0.6μL
j)定量方法：面积归一化法。
以上色谱条件为岛津GC-2014气相色谱仪的典型条件，对不同型号的仪器可作适当调整与选择，以获得满意的分析结果。

5.3.5 分析步骤
5.3.5.1 试样溶液的配制
称取1.5g左右(精确到0.01mg)样品于10mL容量瓶中，用无水甲醇稀释并定容至刻度摇匀。
5.3.5.2 测定
待色谱仪器各项操作稳定后，用微量进样器吸取0.6μL的样品进样分析，待出峰完毕用工作站进行结果处理。
5.3.5.3 计算方法
去除溶剂甲醇峰后，采用面积归一法按公式（1）计算：
Xi=Ai/∑Ai×100%……………………（1）
式中：
Xi- 试样中第i组的百分含量；
Ai–试样中第i组的峰面积的总和
5.3.5.4 允许差
两次平行测定结果间的差值应不大于0.20%，其它有机杂质两次平行测定结果间的差值应不大于0.05%，取两次平行测定结果的算术平均值作为试验结果（保留两位小数）。
5.4 水分
按GB/T 6283规定的方法检验。
5.5 净含量及净含量公差
净含量及净含量公差按JJF1070附录D中D.4规定的方法检验。
6 检验规则
6.1 检验项目
本标准规定的全部指标项目均为出厂检验项目。
6.2 检验要求
每批产品出厂前都应进行出厂检测，经检验合格签发合格证后方可出厂或入库。
6.3 采样安全
应符合GB/T 3723的规定
6.4 样品的抽样及保管
以批为单位采样，以每次干燥均匀的产品为一批，每批不超过5t，按GB/T 6679规定的方法进行。所采样品总量不得少于500g,将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、避光及密封良好的容器中，容器外表应贴有标签，标签内容应包括：产品名称、批号、生产日期、产品标准号、抽样人、抽样日期及数量、有效期限。一个供检验，另一个保存备查。
6.5 判定规则
检验结果全部符合本标准要求时判定为合格。检验结果中，有一项指标不符合本标准要求，应重新加倍抽样复验，复检结果全部符合标准要求时判合格；复验结果仍有指标不符合本标准要求时，则判整批产品为不合格。
7 标志、标签、使用说明书
7.1 标志、标签
7.1.1 标签
四氯吡啶标签应符合技监局发（1997）172号文的要求，至少应包括以下内容：
a）产品名称；
b）四氯吡啶含量；
c）净含量；
d）产品标准编号；
e）质量等级
f）生产日期与保质期；
g）厂名及厂址；
7.1.2 标志
7.1.2.1 包装标志
四氯吡啶外包装物上应标明产品名称、质量等级、厂名及厂址、生产日期及保质期，并应注明“防潮、防晒”、“小心轻放”、“切勿倒置”、“防火”、“防毒”和“危险品”等各种警示文字和警示标志，警示文字和警示标志及标志符号应符合GB190和GB/T191的规定。
7.1.2.2 运输标志
运输标志应符合GB/T 6388的规定。
7.2 使用说明书
四氯吡啶出厂时，应随产品附带使用说明书，说明书的编写应符合GB/T 9969的规定。
7.3 产品合格证书
四氯吡啶出厂时，应随产品附带合格证书，合格证书的编写应符合GB/T14436的规定。
8 包装、运输、贮存
8.1 包装
8.1.1 一般要求
一般情况下四氯吡啶的包装用清洁、干净、密封良好的聚乙烯塑料桶或塑料铁桶包装。
8.1.2 特殊要求
用户对四氯吡啶的包装有特殊要求时，按供需双方签订的协议执行。
8.2 运输
运输工具应清洁、干燥，并有防雨、防潮和防晒措施，应远离火源。在运输中应轻装、轻卸，严禁抛掷。在运输过程中应符合GB/T12463的要求。
8.3 贮存
应贮存在通风、干燥、阴凉、清洁的库房内，不应与火源接触。
8.4 保质期
在符合本标准规定的贮存条件下保质期应不小于180天。
9 安全性
四氯吡啶为有毒品，接触四氯吡啶的人员必须佩戴防毒口罩，防护眼罩，防护手套。