衢州明锋化工有限公司质量标准
异长叶烯酮
1 范围
本标准规定了异长叶烯酮产品的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存等。
本标准适用于用重质松节油经选择性异构、定向氧化工艺制得的工业异长叶烯酮。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 11538-2006 精油 毛细管柱气相色谱分析 通用法
GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件
GB/T 14454.2-2008 香料 香气评定法
GB/T 14455.3-2008 香料 乙醇中溶解（混）度的评估
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
异长叶烯酮 Isolongifolenone指用重质松节油经选择性异构、定向氧化工艺制造的异长叶烯酮。产品纯度≥95%(气相色谱法)。
cas号：23747-14-0
分子式：C15H22O
分子量：218.30。
4 要求
4.1 理化指标
异长叶烯酮理化指标应符合表1要求。
表1 理化指标
项目 指标
色状 白色、淡绿色结晶或粉末
香气 具有木香和琥珀香，略有樟脑的凉香气
含量（GC，%） ≥ 95.0
溶解性 在80%乙醇溶液中，溶解度为 1g/3.2ml
5 试验方法
5.1 色状
采用重铬酸钾标准液比色法检测。
5.1.1 试剂
5.1.1.1 重铬酸钾：分析纯。
5.1.1.2 硫酸（ρ=1.84g/cm3）：分析纯。
5.1.1.3 稀硫酸：2％硫酸水溶液。
5.1.2 仪器
5.1.2.1 100mL 容量瓶。
5.1.2.2 50mL 比色管。
5.1.2.3 移液管或滴定管。
5.1.3 标准比色液的配制
5.1.3.1 重铬酸钾标准液配制（0.10mg/mL）
精确称取预先烘干至恒重的重铬酸钾1.0000g±0.0002 g置于1000mL容量瓶中，加2％稀硫酸水溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取100mL该溶液置于1000mL容量瓶中，以2%稀硫酸水溶液稀释至刻度，摇匀。
5.1.3.2 标准比色液的配制
按表2用移液管准确吸取重铬酸钾标准液于100 mL容量瓶中，以2%稀硫酸水溶液稀释至刻度。
表2 标准比色液的配制
颜 色 色标号 吸取重铬酸钾标准液体积
水白色 0 蒸馏水
无色
1 2.3 mL （0.10mg/mL 重铬酸钾标准液）
2 3.3 mL （0.10mg/mL重铬酸钾标准液）
3 5.0 mL （0.10mg/mL 重铬酸钾标准液）
淡柠檬黄
4 7.4 mL （0.10mg/mL 重铬酸钾标准液）
5 11.0 mL （0.10mg/mL 重铬酸钾标准液）
暗淡柠檬黄
6 16.0 mL （0.10mg/mL 重铬酸钾标准液）
7 23.0 mL （0.10mg/mL 重铬酸钾标准液）
柠檬黄
8 39.0 mL （0.10mg/mL 重铬酸钾标准液）
9 48.0 mL （0.10mg/mL 重铬酸钾标准液）
深柠檬黄 10 71.0 mL （0.10mg/mL 重铬酸钾标准液）
5.1.4 比色方法
备案 2015年01月15日 09点32分
备案 2015年01月15日 09点32分
Q/QLMS 001-2013
3
将试样与标准液分别置于50mL比色管至刻度，在白色背景下，沿轴线方向目测比较试样和标准液颜色。
5.2 异长叶烯酮含量测定（气相色谱法）
5.2.1 试验条件
5.2.1.1 检测器：氢火焰离子化检测器。
5.2.1.2 色谱柱：不锈钢毛细管 SE54 非极性柱，50m×0.25mm×0.25μm。
5.2.1.3 载气：N 2 。
5.2.1.4 柱箱温度： 采用程序升温初温 150℃(保持 5min),升温速率 10℃/min，至 250℃保持 10min，结束。
5.2.1.5 汽化温度：260℃。
5.2.1.6 检测器温度：260℃。
5.2.1.7 进样量：0.2μl（试样乙醇溶液）。
5.2.2 测定步骤
色谱仪达到本标准5.2.2条的测定条件，点火后，进行样品分析。
5.2.3 计算方法
面积归一化法：按GB/T 11538-2006中10.4方法测定异长叶烯酮含量
5.2.4 重复性及结果表示
按GB/T 11538-2006中10.4规定进行应符合要求。
6 检验规则
6.1 组批
异长叶烯酮检验时应以同一批次为一组进行随机抽检。不同批次时应分别抽样。
6.2 抽样
每批100个包装件以下，抽取5个包装件；100个包装件以上，抽取8个件。从选定的各包装件中均等每袋取样50g～100g，混合均匀分装为2瓶，1瓶用作检验，1瓶作留存样。各瓶都标明：产品名称、规格、批号、数量、生产厂名、生产日期、抽样日期、抽样人。
6.3 检验分类
6.3.1 出厂检验
每批产品均需生产厂质量检验部门检验合格，并附有产品质量合格证明方可出厂。出厂检验项目为：色状、GC含量。
6.3.2 型式检验
型式检验项目为本标准要求的全部项目,型式检验的样品在出厂检验合格的产品中抽取,在保证产品质量的前提下,正常生产时每年至少进行一次型式检验.但如有下列情况之一时，也应进行型式检验：
a) 原料、工艺配方改变，可能影响产品质量时；
b) 停产半年以上，恢复生产时；
c) 出厂检验结果与最近一次型式检验结果有较大差异时；
d) 国家质量监督或行业主管部门提出型式检验要求时。
6.4 判定规则
检验结果若有不符合本标准要求，可重新自该批次产品中加倍抽样复检，如复检结果仍有不合格项，则判定整批产品为不合格品。
7 包装、标志、贮存、运输和保质期
7.1 包装
异长叶烯酮包装采用纸质桶内衬塑料袋或编织袋内衬塑料袋，按照GB 12463 中的 Ⅲ 级要求密封包装。
7.2 标志
包装上应标明：产品名称、商标、标准编号、批号、净重、等级、厂名、生产日期。
7.3 运输
异长叶烯酮在运输过程中应防止猛烈撞击、远离热源。
7.4 贮存
异长叶烯酮应当贮存在阴凉通风、干燥处，远离火源。
7.5 保质期
在符合本标准规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况下，保质期为3年。
异长叶烯酮质量检测
非售品
CAS：23747-14-0
分子式：C15H22O
分子量：218.3