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质量标准
DL-对羟基苯甘氨酸
1 范围
本标准规定了 DL-对羟基苯甘氨酸的要求、试验方法、检验规则、标识包装、运输和贮存。
本标准适用于我企业生产的 DL-对羟基苯甘氨酸。
2 规范性引用文件
下列文件中对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
JJG 705 液相色谱仪
GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法
CP2015 第四部 0807 铁盐检查法
CP2015 第四部 0831 干燥失重测定法
3 技术要求
3.1 中文名称:DL-对羟基苯甘氨酸
分子式:C8H9NO3
分子量:167.16
3.2 质量标准
项目 合格指标
外观 类白色结晶性粉末
折干(%) ≥82.0
外标含量(%) ≥97.0
邻位(%) ≤4.00
硫酸根(ppm) ≤4000
铁离子(ppm) ≤10
4、试验方法
试验中所用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂均按 GB/T 601、GB/T 603 的规定制备与标
定。
4.1 外观:
目测法。
4.2 外标含量的检测
4.2.1 色谱条件:
色谱柱: C18 柱;柱温:25℃;检测器:VWD;波长:273nm;流速:1.0 mL/min;
进样量:5μl;流动相:水:甲醇=95:5
4.2.2 溶液配制:
样品溶液:精密称取 0.05g 样品,于 50mL 锥形瓶中,加约 1mL1mol/L 盐酸溶液,加少量水冲洗瓶壁,加水至 50g(精密称定)。超声溶解,摇匀,备用。
标准品溶液:精密称取 0.05g 样品,于 50mL 锥形瓶中,加约 1mL1mol/L 盐酸溶液,加少量水冲洗瓶壁,加水至 50g(精密称定)。超声溶解,摇匀,做两份平行样
4.2.3 进样序列:
空白:一针以上;直至基线稳定,无干扰峰;
标准品:每份溶液进两针;
样品溶液:一针。
4.2.4 计算:
4.2.4.1 外标含量:
A样/(m样1/m样2)
外标含量=--------------------------------×P×100
A标/(m标1/m标2)
式中:
A 样————样品中 DL-对羟基苯甘氨酸的峰面积;
A 标————标准品中 DL-对羟基苯甘氨酸的峰面积;
C 样————样品溶液的浓度,g/g;
C 标————标准品溶液的浓度,g/g;
m 样 1————称取样品的质量,g;
m 样 2————样品溶液的质量,g;
m 标 1————称取标准品的质量,g;
m 标 2————标准品溶液的质量,g;
P————标准品的含量,%。
4.2.4.2 邻位含量:
A邻位
邻位(%)=-----------×100
A总
式中:
A 邻位——样品中邻位峰面积;
A 总——样品溶液中的总峰面积。
4.3 折干的检测:
称取 5.0g 样品于干燥的称量瓶中(称量瓶已称重),放入红外烘箱中,烘干 30min,后取出放入干燥器中冷却,称重。
计算:
m2-m
折干(%)= -----------100
m1-m
式中:
m ——干燥称量瓶的质量,g;
m1——烘干前样品与称量瓶的质量,g;
m2——烘干后样品与称量瓶的质量,g。
两次平行测定结果绝对差不大于 1.00%,取其算术平均值为测定结果。
4.4 硫酸盐的检测
称取 1.0g 样品于 50mL 比色管中,加 1mol/L 的盐酸 20mL,氯化钡溶液 5mL,以黑色作为背景从上往下看,与标准管进行比较,能呈现的浊度应与标准管相同。标准管中每加 1mL 标准硫酸钾溶液相当于100ppm 的硫酸根。
4.5 铁离子的检测
4.5.1 检测方法
称取 1.0g 样品置于 50mL 比色管中,加 1mol/L 的盐酸 15mL,使样品溶解;加入 0.5mL 硝酸,0.5mL20%的硫酸和 5mL30%的硫氰酸铵溶液,加水至 25mL,混匀,与标准管进行比较,呈现的色泽应比标准管浅。
4.5.2 标准管的制备
准确吸取 1mL 铁标准溶液(10μg/mL),置于 50mL 比色管中,加入适量水,与样品同时同样处理。
5 检验规则
5.1 该产品由公司质量检验部门进行检验,应保证所有出厂的产品符合本标准的要求,每批出厂的产品都应附有质量证明书。
5.2 取样方法
用取样器按根号(N+1)(N 为总的桶数)从每批中取样,将所取样品混合均匀,将不少于 50g 的样品分别装于两个清洁可封口的塑料袋中,并贴上标签,注明:产品名称、批号、人员名称、取样时间,一袋送检,一袋留样。
5.3 若检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装桶中取样。重新检验的结果中即使只有一项指标不符合标准要求时,则整批 DL-对羟基苯甘氨酸为不合格品。
5.4 当供需双方对产品质量发生争议时,可由双方协商解决或由选定的仲裁机构按本标准规定的检验方法进行仲裁检验。
6 标志、包装、运输和储存
6.1 标志
外包装都应标明,生产厂名称、厂址、产品名称、生产批号、净重、标准代号、合格证(内销时)以及防潮、防晒、防热、小心轻放等运输标志。
6.2 包装
产品采用聚四氟密封袋内包装,外包装编织袋。
6.3 贮存
应贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内,远离火种、热源,与碱类物品分开存放,不得与食品和饲料等混放。
6.4 运输
产品在运输过程中应小心轻放,严防撞击和包装破损,有防雨和防晒措施,不能与易燃品、易潮解物品共运输。