对叔丁基氯苄有3种合成工艺。
(1)叔丁苯氯甲基化法
将叔丁苯、多聚甲醛、乙酸、盐酸和催化剂氯化锌放人反应器中,搅拌加热至85℃,慢慢滴加三氯化磷,于此温度下反应8h,冷却,放出下层水溶液。
有机层用无水碳酸钠干燥,然后打人精馏釜进行精馏,截取65~100℃(4.40kPa)馏分为叔丁苯,可回收套用,120~125℃(4.40kPa)馏分为对叔丁基氯苄。投料量为13.4g时,产品量为8.8g,回收量5.5g,产率88%。
(2)对叔丁基甲苯氯化法
对叔丁基甲苯经与氯甲酸乙酯反应制得。将对叔丁基甲苯溶解于100mL氯苯中,于25℃下,在20min内搅拌滴加氯甲酸乙酯,升温到55℃反应6h。
反应毕,向得到的反应溶液中加入30%硫酸水溶液,在40℃下反应至CO2发生结束为止,进行水解反应,然后将水解液冷却,分为有机层和水层,有机层用水洗涤2次,用无水硫酸钠干燥,减压下蒸出氯苯后,再于减压下收集115~116℃(2.67kPa)馏分而得产品,收率为71.1%。
对叔丁基氯苄合成
规格:99%
包装:180kg/桶
最小购量:1吨
CAS:19692-45-6
分子式:C11H15Cl
分子量:182.69