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己二酸铵质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1t
CAS:19090-60-9
分子式:C6H10O4·xNH3
分子量:180.20224

己二酸铵
1 范围
本标准规定了电容纯己二酸铵的主要技术条件、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、储运等。
本标准适用于由己二酸与氨反应制得的己二酸铵,供制作电解电容器使用。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议
的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T606-2003 化学试剂水分测定通用方法 卡尔.费休法
3、技术要求
3.1 外观:白色结晶或粉末状
3.2 质量指标见下表
己二酸铵含量(干基)% ≥ 99.5
PH(3.6%)水溶液 =   7.1—7.3
氯化物(Cl-)%            ≤0.00002
硫酸盐(SO42-)%      ≤0.0002
铁(Fe3+)%                 ≤0.00005
重金属(Pb2+)%         ≤0.0002
4、试验方法:
本标准中所使用水,试剂,标准溶液,杂质标准等.在无注明特殊要求时,均按 GB/T601-2002,
GB/T602-2002, GB/T606-2003 之规定制备,使用.
4.1 (CH2)4(COONH4)2含量的测定
4.1.1 仪器:滴定管、干燥箱、分析天平、锥形瓶
4.1.2 试剂和溶液
中性甲醛溶液
酚酞:1%乙醇溶液
氢氧化钠:0.5mol/L
注:量取 20ml 纯水,加入 5ml 甲醛,再加 2 滴 1%酚酞指示剂,用 0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至浅粉红色再使用,且不可久置。
4.1.3 测定手续
称取经 100-105℃干燥 1 小时后的试样 1g(称准至 0.0002g)置于 300ml 锥形瓶中,加入 40ml不含二氧化碳的水溶解,再加入配制好的 25ml 中性甲醛溶液放置 1 分钟,再加 5—6 滴酚酞指示剂,用 0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色,在 30S 内不消褪即为终点。
(CH2)4(COONH4)2 的百分含量计算:

                         N×V×0.0901
(CH2)4(COONH4)2%=-------------------- ×100%
                             m

式中:N——氢氧化钠标准溶液浓度(mol/L)
V——消耗氢氧化钠标准溶液的体积(ml)
m——样品质量(g)
0.0901——每毫摩尔 1/2(CH2)4(COONH4)2 的克数(g/mmol)
4.2 PH 值的测定
4.2.1 仪器:酸度计
4.2.2 测定手续:称取 1.8g 样品,溶于 48ml 水中,用酸度计测定其 PH 值
4.3 杂质含量的测定
4.3.1 仪器:比色管
4.3.2 试剂和溶液
氯化物标准溶液:1ml=0.1mgCl—
硫酸盐标准溶液:1ml=0.1mgSO42-
铁标准溶液:1ml=0.1mgFe3+
重金属标准溶液:1ml=0.1mgPb2+
硝酸:25%溶液
硝酸银:0.1mol/L 溶液
冰乙酸:(1:1)
氯化钡:25%溶液
硫化氢:饱和溶液
盐酸羟胺:10%溶液
缓冲溶液:PH=4.5
邻菲啰啉:0.25%溶液
4.3.3 测定步骤
4.3.3.1 氯化物
称取 1g 样品,置于 50ml 比色管中,加 25ml 水溶解,再加 6ml 25%的硝酸及 1ml0.1mol/L 硝酸银溶液摇匀,放置 10 分钟,在日光灯下观看,混浊度不能深于标准。
标准:吸取氯化物标准溶液 1ml,稀释至 100ml,再吸取稀释后的此溶液 0.2ml 与样品同时同样处理。
4.3.3.2 硫酸盐
称取 1g 样品,置入 50ml 比色管中,加 25ml 水溶解,再加 2ml(1:1)冰乙酸及 1ml25%氯化钡溶液摇匀,放置 30 分钟,在日光灯下观看,混浊度不得深于标准。
标准:吸取硫酸盐标准溶液 1ml,稀释至 100ml,再吸取稀释后的溶液 2ml 与样品同时同样处理。
4.3.3.3 铁
Q/320322GDF01—2016
称取 1g 样品溶于 25ml 水中,加热溶解冷却至室温,加 2ml 10%盐酸羟胺及 5ml(PH﹦4.5)缓冲溶液再加 5ml(0.25%)邻菲啰啉,所呈红色不得深于标准。
标准:吸取铁标准溶液 1ml,稀释至 100ml,再吸取稀释后的此溶液 0.5ml 与样品同时同样处理。
4.3.3.4 重金属
称取 1g 样品,置于 50ml 比色管中,加 4ml 冰乙酸摇匀,加入 10ml 新配制的饱和硫化氢溶液,于水浴上加热 75℃,所呈暗色不得深于标准。
标准:吸取重金属标准溶液 1ml,稀释至 100ml,再吸取稀释后的此溶液 2ml 与样品同时同样处理。
5 检验规则
5.1 本产品由生产质量监督部门按标准要求检验合格后方可出厂。出厂的产品都必须附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称、厂址、产品等级、批号、生产日期、产品净重和本标准编号。
5.2 用户有权按本标准的检验方法,验收所收到的本产品的质量是否符合标准要求。
5.3 本产品每批数量不得大于 1T,抽样方法为随机抽样。
5.4 每批应由 10%的袋内选取样品,在小批量时至少应由 10 袋内取样,取出的样品在混样盘上充分混合后,用四分法选取总重量不少于 100g 的平均样品进行检验,另取至少 100g 封存。
5.5 如检验结果有一项不符合本标准要求,应重新自两倍数量袋取样检验,检验结果中有一项不符合本标准要求,整批产品为不合格。
5.6 当供需双方对产品质量产生异议时,可共同取样,共同检验,按检验结果共同评定是否符合标准。如仍有异议时,可送交仲裁单位仲裁。仲裁单位,由双方协议选定,仲裁单位应按本标准规定的方法进行仲裁检验。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
本产品应封装在双层聚乙烯薄膜中,每袋净重 2±0.04Kg,每 5 袋装入一个纸箱内,每袋成品中都应附有质量合格证。合格证明上标明:制造单位、产品名称、质量标准、批号,化验员及包装者的签章。
6.2 包装
外包装箱上应印有产品名称、制造单位、批号、净重、防潮、防晒等标志。
6.3 本产品搬运、堆放时,勿与酸、碱物质混放,防止腐蚀性气体接触。
6.4 贮存
本产品需贮存在阴凉、通风、干燥处。贮存期为一年。

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