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六甲基双硅脲质量检测

非售品
CAS:18297-63-7
分子式:(CH33SiNHCONHSi(CH33
分子量:

六甲基双硅脲质量标准
1 范围
本标准规定了六甲基双硅脲的技术要求、实验方法、检验规则,标志、包装、运输。储存等要求。
本标准适用于六甲二硅烷胺与尿素及其它原料缩合而成的六甲基双硅脲。
分子式:(CH3)3SiNHCONHSi(CH3)3
相对分子质量:204.2(按2001年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡事注日期的引用文件,仅注所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括随后的修改单)适用于本标准。
GB/T606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法
GB/T617 化学试剂 熔点范围测定通用法
GB/T6678 化学产品采样总则
GB/T6680 液体化工产品采样通则
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质检总局(2005)第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》
3 技术要求
3.1 外观:白色结晶体粉末,无毒略带胺味。
3.2 六甲基双硅脲的质量应符合表1所示的技术要求。
表1 技术要求
项目                    指标
熔点/℃              210.0~230.0
水分/﹪≤               0.20
六甲基双硅脲质量分数/﹪≥98.00
3.3 定量包装要求
六甲基双硅脲包装净含量应符合国家质检总局(2005)第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》
4 试验方法
4.1 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。
4.2 外观
在日光灯光或日光下轴向目测。
4.3 熔点的测定
按GB/T617的规定进行测定。
4.4 水分的测定
按GB/T606的规定进行测定
4.5 六甲基双硅脲质量分数的测定
4.5.1方法
取本品约0.2g精度称定,用无灰滤纸包好,置50ml凯氏定氮瓶中,加30%硫酸铜液2.5ml、硫酸钾3g,加浓硫酸10ml,然后将定氮瓶以45度角置电炉上,瓶口放一漏斗,缓缓加热,使溶液保持在沸点以下,泡沫停止发生后,强热使其沸腾,溶液由黑色逐渐转为透明,再继续加热10分钟,冷却,取出,缓缓加蒸馏水定容至50ml。在150ml锥形瓶中,准确加入2%的硼酸溶液10ml,加甲基红一溴甲酚绿混合指示剂5滴,摇匀,放置在冷凝管一端做接收器,安装仪器,水蒸气发生器中加沸石数粒,精密吸取样品溶液5ml,从加样漏斗中加入,用少量水冲洗,再加入40%氢化钠10ml,用少量水冲洗,关紧十字夹,开启电炉加热,至硼酸溶液由酒红色转为蓝绿色继续蒸馏10分钟,将冷凝管尖端提出液面,使蒸汽继续冲洗1分钟,用水淋洗尖端后停止蒸馏。馏出液用硫酸滴定液(0.005mol/L)滴定至溶液由蓝色变为灰紫色,并将滴定的结果用空白试验校正。
4.5.2 结果计算
           (V—V0)×C×0.20443×10
含量%=-----------------------------------×100%
                   m×(1—X%)
式中,
V0:空白试验消耗硫酸滴定液的体积,ml;
V:供试品消耗硫酸滴定液的体积,ml;
C:硫酸滴定液的浓度,mol/L;
m:供试品的质量,g;
X%:供试品的水分。
4.5.3 精密度
以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.2%,以大于0.2%的情况不超过5%为前提。
4.6 净含量的测定
按JJF1070的规定进行。
5 检验规则
5.1 组批及采样
5.1.1 在相同原料、相同配比、相同工艺条件下生产出来,按一定数量均匀混合的产品为一批。
5.1.2 试样的采取按GB/T6678的规定进行。
5.2 出厂检验
5.2.1 出厂检验项目系本标准表中规定的全部项目。
5.2.2 产品出厂由企业质检部门按本标准进行检验,每批出厂产品质量均符合规定的要求,并附有产品质检报告。
5.3 判定规则
5.3.1按本标准进行检验,检验结果全部符合本标准中要求的产品,则判定该批产品合格。
5.3.2 用户按本标准规定对所收到的产品进行检验,若需复检,需在收到产品两周内进行,质检部门应在两周内做出答复。
5.3.3 当供需双方对产品质量发生争议时,由双方协商解决,或由法定质检部门进行仲裁。
5.3.4 产品超过本标准规定的贮存期,检验合格后仍可使用。
6 标志、包装、运输及贮存
6.1 产品包装件上应有合格证,内容为:生产厂家名称、产品名称、批号、净重、生产日期、执行标准。
6.2 包装:两层塑料袋内包装,外包装为纸桶,净重:2.5kg/桶。
6.3运输与贮存
6.3.1 储存时不准接近火源、热源,应保持通风,干燥,防止阳光照射,储存温度一般应低于10℃.
6.3.2运输时应防止日晒、雨淋。
6.3.3 六甲基双硅脲贮存场所温度宜在-50℃~45℃.在符合本标准包装、运输和贮存条件下,自生产之日起,储存期为三个月。

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