4,4-二氨基苯磺酰苯胺合成制备：
1、还原反应。500mL反应瓶中，加水200g、工业盐酸15g，升温至80℃，分批加入还原铁粉(45g，0.8mol)，升温至95℃搅拌15min，缓慢加入对硝基苯胺(41.4g，0.3mol)，同时保持温度90～95℃，加料时间约2h，加毕，再反应1h，取一滴反应液置滤纸上，若无黄色斑，表示还原已完全。反应完毕后，用饱和碳酸钠水溶液调pH=8.5～9.0，加水调体积至400mL，升温至95℃左右，趁热过滤，滤饼用热水充分洗涤，合并滤液于1000mL反应瓶中。取样10mL测含量，计算出已制得纯品对苯二胺24.3g，收率约90%。

2、氯磺化反应。500mL反应瓶中，加入氯磺酸(139g，1.2mol)，冰盐水降温至15～20℃，保持此温度，3h内分批加入乙酰苯胺(40g，0.3mol)，加完后升温至60～65℃保温反应3h，取样测终点。1000mL反应瓶中加入水300g、冰300g，将氯磺化物在约2h内慢慢加入，同时搅拌，温度不超过10℃，加毕，继续搅拌0.5h。抽滤，用10℃以下冰水洗涤滤饼至洗涤液pH=3。滤饼抽干至无液体再流出，取出滤饼备用。取样10.0g，干燥至恒重测出固含量，计算出滤饼的干品质量59.4g，收率85%。

3、酰胺化反应。在2000mL反应瓶中加入还原反应液、四丁基溴化铵(1g)，在30～35℃于6h内加入全部氯磺化物的浆状物(用200mL10℃冷水打浆)，同时用饱和碳酸钠溶液调pH=7.5～8.0，加毕继续反应6h，抽滤，至无滤液流出，水洗(100mL×3)，再抽干。

4、水解反应。1000mL反应瓶中，加水300mL，氢氧化钠36g(0.9mol)，搅拌溶解，加入全部缩合物，升温至95℃左右，保温反应3h，加水调体积为500mL，加入5g活性炭，同温脱色30min，冷至室温后抽滤，用工业盐酸慢慢调pH=7.5～8.0，调毕，再搅拌30min，抽滤。水洗(100mL×3)，烘干，粉碎，得白色粉末Ⅰ59.2g，熔点:135～137℃，4,4-二氨基苯磺酰苯胺总收率约75%，w(Ⅰ)>98.5%。