异辛酸
1 范围
本标准规定了异辛酸的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于2-乙基己醇与氢氧化钾在催化剂的作用下生成异辛酸钾,再经酸化制得的异辛酸,别
名2-乙基己酸,可用作油漆和涂料催干剂的中间体,以及用于润滑油酯和PVC稳定剂等。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格及实验方法
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 9736 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法)
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 15346 化学试剂 包装及标志
3 要求
3.1外观
常温下为无色微有臭味的液体。
3.2质量指标
异辛酸应符合表1要求。
项目 优等品 一等品 合格品
项目 优等品 一等品 合格品
质量分数% ≥99.5 ≥99.2 ≥99.0
水分% ≤0.1 ≤0.1 ≤0.2
色度(Pt-Co) ≤10 ≤15 ≤20
酸值(KOH mg/g)≥385 ≥385 ≥385
备注:用户有特殊要求的,可按合同执行
4试验方法
备注:用户有特殊要求的,可按合同执行
4试验方法
4.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。样品均按精确至0.01g,所用溶液以“%”表示的均为
质量分数。
4.2质量分数的测定
4.2.1 测定条件
检测器:FID
毛细管柱:30m×0.25um×0.25mm
固定液:KB-Wax,聚乙二醇柱
进样器温度:230℃
检测器温度:240℃
柱箱温度:初始温度150℃,保持2min
升温速率:6℃/min,终止温度:228℃,保持10min
载气:氮气
压力:40.0KPa
总流量:43.0mL/min
分流比:1.0
柱流速:0.60 mL/min
吹扫流量:3.0 mL/min
进样量:0.2ul
计算方法:以面积百分数计算。
4.2.2 测定方法
4.2.2 测定方法
按GB/T9722的规定测定
4.3水分
按GB/T6283的规定测定
4.4色度
按GB/T605的规定测定
4.5酸值
中和1g有机物质中的酸性成份所需要的氢氧化钾毫克数。
4.5.1 试剂和试液
95%乙醇;
氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=0.05mol/L〕:称取3g氢氧化钾溶于1000mL蒸馏水中,静置一周,
取上 层清液摇匀,参照 GB/T601标定;
酚酞指示液:1g/L乙醇溶液;
中性乙醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶液将95%乙醇调至微红色。
4.5.2 试验步骤
称取3g样品(准至0.000 2g)于锥形瓶中,加50mL中性乙醇,在水浴上加热溶解后放至室温,加
1滴酚酞指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴至微红色,10s不褪色为终点。
4.5.3 结果计算
酸值X(KOH mg /g)按式(1)计算:
c·V×56.1
c·V×56.1
X= ━━━━━━ …………………………………(1)
m
式中:
c——氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L;
V——样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL;
c——氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L;
V——样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL;
56.1——与1.00毫升氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=1.000 mol/L〕相当的氢氧化钾的质量,mg;
m——试样质量,g。
5.检验规则
5.1组批
以一个精馏周期的产品为一批次。
5.2抽样
按照GB/T6678和GB/T6680规定确定采样单元数和液体采样设备。以同一批次为一个采样单元,
用玻璃采样器从容器的上、中、下部采取均匀试样250mL×2份,并留取250mL混合样品作为最终样品贮
存。存放最终样品的容器应选择对产品成惰性的包装材质,盖严密封。瓶上贴上标签注明产品名称、批号、
生产日期、留样日期。
5.3检验类型
5.3.1出厂检验
检验项目中外观、质量分数、水分、酸值、色度为出厂必检项目。出厂的异辛酸产品应由本企业质量检
验部门进行检验,每批出厂的产品都应符合本标准的要求,并附有质量检验报告单,内容包括:生产企业名
称、产品名称、型号规格、批号、生产日期和各项指标等。
5.3.2型式检验
型式试验项目为本标准4规定的全部项目,正常生产时每年进行一次,有下列情况之一时应进行型
式试验:
a)新产品试制定型时;
b)原材料、工艺有重大改变而影响产品性能时;
c)老产品转厂或停产超过一年恢复生产时;
d)出厂检验结果与上次型式试验有较大差异时;
e)国家质量监督检验机构提出进行型式检验的要求时。
6.判定规则
6.1检验结果修约及表示按 GB/T8170标准执行。
6.2检验结果如有一项指标不符合本标准要求,应重新采取有代表性的样品进行复检,复检结果中仍有一
项指标不符合本标准要求,则该批产品为不合格品。
7.标志、包装、运输、贮存、安全
7.1标志
应符合GB/T15346的规定。
7.2包装、运输
运输前应先检查包装容器是否完整、密封,运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。
严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。运输车船必须彻底清洗、消毒,否则不得装运其它物品。船运时,
配装位置应远离卧室、厨房,并与机舱、电源、火源等部位隔离。公路运输时要按规定路线行驶 ,运输途
中避免高热、明火和与氧化剂接触。
7.3贮存
储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。保持容器密封。切忌与氧化剂混储。配备相应品
种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
7.4安全
本产品为毒性物质,吸入后出现恶心、呕吐。可转移至空气新鲜处,对眼有刺激性,可用大量水清洗。在
产品的检验、使用过程要穿戴安全防护用品。若发生事故或感不适,立即就医。