N-甲基-3,4,5,6-四氟邻苯二甲酰亚胺质量标准
1 范围
本标准规定了N-甲基-3,4,5,6-四氟邻苯二甲酰亚胺的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以四氯苯酐、40%甲胺水溶液为主要原料，通过化学合成成N-甲基-3,4,5,6-四氟邻苯二甲酰亚胺。产品主要用于制备氟喹诺酮类药物的中间体原料。其英文名、化学名、化学结构式、分子式和相对分子质量如下：
英文名：N-Methyl-3,4,5,6-tetrafluorophthalimide
化学名：N-甲基-3,4,5,6-四氟邻苯二甲酰亚胺
化学结构式：
　　　　

分子式：C9H3F4NO2
相对分子质量：233.12
2 规范性引用文件
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GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法(通用方法)
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 16631 高效液相色谱法通则
3 技术要求
产品的技术指标按表1规定。
表1 技术指标
序号 项 目 指 标
1 外观 白色至淡黄色粉末
2 含量，% ≥ 95.0
3 熔点，℃ 156-158
4 水分，% ≤ 0.5
5 灼烧残渣，% ≤ 0.3
4 试验方法
4.1 外观
用目测法判断。
4.2 含量的测定
4.2.1 仪器、试剂及测试条件
4.2.1.1 仪器：液相色谱仪。
4.2.1.2 试剂
甲醇为色谱纯；磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸为AR 级；实验室用水按GB/T 6682 规定。
4.2.1.3 测试条件
a)色谱柱：C18,5μm，φ4.6×150mm。
b)温 度：（25±2）℃
c)流动相：称取6.8g 磷酸二氢钾加入水950ml，加3ml 三乙胺，然后用磷酸调pH 至3.0，水定容至1000ml。甲醇：磷酸二氢钾溶液=80：20
d)波 长：275nm
e)流 量：0.5ml/min
f)进样量：10μl
g)样品参考峰值保留时间约8.548min。
4.2.2 样品处理
将样品经(105±5)℃烘干至恒重, 然后准确称取样品0.1g(精确至0.0002g)。用流动相稀释至100ml容量品。
4.2.3 操作步骤
按GB/T 16631规定中的方法进行。
4.2.4 计算
4.2.4.1 按色谱数据处理机用峰面积归一法计算含量。样品见图1。
4.2.4.2 计算公式
产品的含量按计算公式（1）计算。
X=A×(1-B-C)- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - (1)
其中：X --- 表示产品含量，%；
A --- 表示液相色谱图中N-甲基-3,4,5,6-四氟邻苯二甲酰亚胺的含量，%；
B --- 表示产品中水分含量，%；
C --- 表示产品中灼烧残渣含量，%；
4.3 熔点的测定
熔点的测定按GB/T 617规定的方法进行测试。
4.4 水分含量的测定
水分含量测定按GB/T 6283规定的方法进行测定。
4.5 灼烧残渣含量的测定
灼烧残渣含量的测定控制按GB/T 7531规定的方法进行，测定控制温度为（750±25）℃。
5 检验规则
5.1 检验
产品出厂须由生产厂家质量检验部门按本标准规定进行检验。检验合格的，签发化验单后方可出厂。
5.2 检验项目
应包括本标准第3 章全部技术要求。
5.3 取样方法
按GB/T 6679规定，按批（每锅为一批取样）取样，用取样器将所取的样品约300g,,用四分法取二份，分别放入清洁、干燥带盖的广口瓶中，瓶上粘贴标签（注明生产厂名、产品名称、批号、取样日期和取样人）作为检验和留样封存之用。
5.4 合格的判定和复验规则
5.4.1 合格判定
全部指标经检验均符合本标准要求，则判定该批产品为合格产品。
5.4.2 复验规则
若检验结果发现有一项或一项以上的指标不符合本标准要求时，允许重新加倍取样，再检验。结果全部合格，则判定该批产品为合格产品。反之，结果即使只有一项不符合本标准要求，也判定该批产品不合格，不准出厂。
6 标志、包装、运输、贮存和保质期
6.1 标志
6.1.1 产品的外包装上应注明下列内容：
a) 生产厂名
b) 产品名称
c) 批号
d) 生产日期
e) 净重量和毛重量
f) 防潮、勿倒置、防碰撞等相关标志。
6.1.2 产品质量化验单应有下列内容：
a) 生产厂名
b) 产品名称
c) 产品执行标准号
d) 批号
e) 出厂日期
f) 主要技术指标含量
g）检验人盖章或签字。
6.2 包装
产品的内包装采用塑料袋，外包装采用纸塑复合袋（或者根据用户需要而定），袋口必须密封。
6.3 运输
注意防潮、防晒。避免与皮肤直接接触。
6.4 贮存
应存放于干燥、阴凉通风仓库内。
6.5 保质期
本产品的保质期为一年。