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酒石酸质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:147-71-7
分子式:C4H6O6
分子量:150.09

本品使用干燥器(硫酸)干燥3h后定量,含d-酒石酸(C4H6C6)99.7%以上。
1.性状
本品为无色透明的结晶或白色的微细结晶性粉末,无臭有酸味①。
2.鉴定试验
(1)本品的水溶液(1→10)有右旋性②。
(2)本品经徐徐加热,发出烤遮糖样臭味后,碳化③。
(3)本品的水溶液(1→10)呈酸性。
(4)本品呈酒石酸盐的常规鉴定试验反应。
3.纯度试验
(1)比旋光度  将本品用干燥器(硫酸)干燥3h后,精确地称取10g左右,溶解于水,定容至50mL,测定此溶液的旋光度,应是 =+11.5~13.5℃④。
(2)硫酸盐  本品0.5g进行硫酸盐的常规试验时,其量应在0.01mol/L硫酸0.5mL的对应量以下。
(3)草酸盐  取本品1g加水10mL溶解,当加氯化钙试液2mL时,不应混浊⑤。
(4)重金属  可用“柠檬酸(结晶)”的纯度试验(3)。
(5)钙  本品1g溶于10mL水,用氨水中和后,加草酸铵1mL,溶液不应混浊⑥。
4.干燥失重
将本品用干燥器(硫酸)干燥3h,其失重应在0.5%以下。
5.强热残留物
取本品2g进行强热残留物的试验时,其量应在0.1%以下⑦。
6.定量法
本品用干燥器(硫酸)干燥3h后,精确地称取1.5g左右,溶解于水,定容至250mL。取25mL,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定(指示剂:酚酞试液2~3滴)。
0.1mol/L氢氧化钠溶液1mL=7.504mg  C4H6O6
注  解
①在酒石酸中有d-酒石酸、L-酒石酸、dL-酒石酸及内消旋型酒石酸等四种异构体。d-酒石酸含在植物体中;L-酒石酸也存在于一部分植物中;dL-酒石酸及内消旋酒石酸只能由于合成而得到。dL-酒石酸是外消旋体,无旋光性,可分割成d-体和L-体,但内消旋酒石酸不能分割。
d-酒石酸一般为右旋性,但对浓厚溶液在低温测定时,为左旋性。将d-酒石酸与水在165℃加热,主要生成内消旋酒石酸。在175℃则变为dl-酒石酸。本品1g溶解于各溶剂中的量;水是0.75mL、热水为0.5mL、乙醇是3mL。
②与dL-酒石酸不同。
③本品加热则呈褐色,发出焦糖样的臭味并分解,经焦性酒石酸、丙酮酸等而炭化。
④本品的比旋光度的文献值是+12.0,考虑到测定误差及d体以外的物质混入,所以规定为+11.5~+13.5°。此范围以外的旋光性表示有d体以外的酒石酸或其它物质混入。
⑤用草酸除去生产中使用的钙盐,所以对草酸残存与否进行试验。本试验要在酸性条件下进行,草酸变成草酸钙析出。草酸钙在水中几乎不溶解。
⑥对精制酒石时用的钙盐的残存与否进行试验。
⑦当酒石酸盐类等混入时,以硫酸盐形式残存。
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