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二正丁醚质量检测

非售品
CAS:142-96-1
分子式:(CH3CH2CH2CH2)2O
分子量:

正丁醚质量标准
1 范围
本标准规定了正丁醚的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于正丁醚。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方
研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB190 危险货物包装标志
GB/T191-2000 包装储运图示标志
GB/T3143-1982 液体化工产品颜色测定法(Hazen 单位—铂-钴色号)
GB/T6283-1986 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T6678-2003 化工产品采样总则
GB/T6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T9722-1988 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T14827-1993 有机化工产品酸度、碱度的测定方法 容量法
3 要求
产品控制项目指标应符合表1的要求。
             优级品 一级品
外观 无色透明液体,无机械杂质
色度,Hazen ≤ 20 20
正丁醚含量,% ≥ 99.5 99.0
水分,% ≤ 0.05 0.05
酸度(以MAA 计),% ≤ 0.02 0.03
4 试验方法
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。
4.1 外观的测定
目测。
4.2 色度的测定
按GB/T3143-1982 中规定的方法进行测定
4.3 正丁醚含量的测定
4.3.1 方法提要
使用内壁涂SE-30 固定液的熔融石英玻璃毛细管柱和配有氢焰离子化检测器的气相色谱仪,样品直接进样汽化,流经色谱柱,使其中各组分分离,再通过检测器检测,测得各组分的峰面积后,用带校正因子的面积归一化法进行计算。
4.3.2 试样和溶液
—固定液:SE-30;
—氮气:含量≥99.99%;
—氢气:含量≥99.99%;
—空气:含量≥99.99%;
—正丁醇:分析纯;
—正丁醚标样:已知准确含量。
4.3.3 色谱柱的老化
将色谱柱入口端与汽化室相连,出口端暂不接检测器,以20mL/min 的流量通入载气(N2),升温至240℃,并在此温度下,至少老化24 小时。老化后将柱出口端与检测器相连。
4.3.4 仪器
—气相色谱仪:具有氢焰离子化检测器,灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-1988 的规定;
—色谱数据处理系统;
—毛细管色谱柱:SE-30 X30M;
—进样系统:具有分流/不分流进样装置和熔融的石英内衬;
—微量进样器:1.0μL 或10μL。
4.3.5 操作条件
—柱温:初始温度80℃,初始柱温保持3 分钟后以10℃/min 升温速率升温至200℃,并保持20分钟;
—汽化室温度:200℃;
—检测室温度:200℃。
—载气(氮气)柱后流速:5mL/min;
—空气流速:300mL/min;
—氢气流速为:30mL/min;
—进样量:0.4μL。
以上操作参数是典型的,可根据仪器不同特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
4.3.6 分析步骤
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,用干净的微量注射器,吸取0.4μL 混合均匀的试样,迅速注入色谱柱内,待各组分出峰完毕,由色谱数据处理系统测量峰面积,采用带校正因子的面积归一化法计算各组分含量。
4.3.7 结果的表述
以质量分数表示的正丁醚含量X1按式(1)计算:
                   f1· A1
X1= ——————————(1-X2) × 100 ------------(1)
                  Σ(fi·Ai)
式中:
f1 —正丁醚的质量校正因子(按GB/T9722-1988 中规定的方法求取);
A1—正丁醚的峰面积,cm2;
X2—4.4 测定的试样的水分,%;
Σ(fi·Ai) — 各组分质量校正因子与峰面积乘积的总和,cm2。
4.3.8 允许差
两次平行测定结果的差值不得大于0.3%,取两次测定结果的算术平均值作为测定结果。
4.4 水分的测定
按GB/T6283-1986 中规定的方法进行测定。
4.5 酸度的测定
按GB/T14827-1993 中规定的方法进行测定。
5 检验规则
5.1 出厂检验
5.1.1 产品出厂由本厂的质量检验部门检验合格并附有一定格式的产品质量检测报告后方可出厂,产品质量检测报告内容应包括:生产单位名称、产品名称、本标准编号、生产日期(或批号)、批量、检验日期、检验人员编号和质量指标及检验结果等。
5.1.2 出厂检验项目为本标准规定的全部项目。
5.2 组批和抽样
5.2.1 出厂检验按批进行,以1 吨产品为一批。
5.2.2 产品以整批的产品包装件数作为总体物料的单元数,按GB/T6678-2003 中6.6 的规定确定采样单元数。从选取的包装中按GB/T 6680-2003 中的规定采样,每批产品采样总量不少于500mL,混匀后分别装于两个洁净干燥的具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中,密封贴上标签,并注明生产厂厂名、产品名称、批号、采样日期和采样人姓名。一瓶供检验用,另一瓶密封保存,以备查用。
5.3 判定
5.3.1 使用单位有权按照本标准的规定,对产品进行检验,检验其指标是否符合本标准的要求并进行验收。
5.3.2 检验结果中若有指标不符合本标准要求时,则重新自两倍量的包装中采样复验,复检所有指标符合本标准要求时,判定为合格,复验结果即使有一项指标不符合本标准要求时,则判整批产品不合格。
5.4 仲裁
供需双方对产品质量发生异议时,可以协商解决或请仲裁单位按本标准规定进行仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品包装上应附着清晰牢固的标志,注明产品名称、商标、产品等级、生产日期(或批号)、净重、生产单位名称、地址、产品标准编号以及GB190 中“易燃” 标志等。储运图示标志应符合GB/191-2000的有关规定。
6.2 包装
产品用清洁干燥的200 升的镀锌桶或塑料桶包装,每桶净重155kg。
6.3 运输
产品在运输过程中,应遮盖、防潮、防晒、切勿倒置和猛烈撞击。
6.4 贮存
本产品易燃,应在30℃以下贮存,防晒、防雨、隔离火源。
6.5 保质期
产品自生产之日起。保质期为6 个月。
7 安全
该产品易燃,遇明火、高热易引起燃烧,因此,要注意防火、防静电,操作时要戴防护用品。

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