副产甲酸钠
1 范围
本标准规定了副产甲酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等。
本标准适用于以分步结晶法从季戊四醇或新戊二醇母液中回收制得的副产甲酸钠。
分子式：HCOONa
分子量：68.01（按 2007 年国际相对原子量表）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 3 要求
3.1 外观：白色微黄色结晶或棕红色结晶。
3.2 副产甲酸钠的技术指标应符合表 1 所示的要求。
表1 技术要求
项 目 指 标
优等品 一等品 合格品
干燥减量，ω/% ≤ 1.0 2.0 3.0
有机杂质(以干基计),ω/% ≤ 8.0 12.0 15.0
甲酸钠以干基计），ω/% ≥ 90.0 85.0 80.0
氯化钠含量，ω/% ≤ 1.0 1.0 2.0
4 试验方法
警告 试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.1 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603 制备。
4.2 外观的测定
在自然光或荧光灯照下，将 5～10g 试样放在洁白纸上，目视测定。
4.3 干燥减量 的测定
4.3.1 方法提要
将试样置于干燥的烘箱中烘干，称出其减少量，从而计算出干燥减量。
4.3.2 仪器设备
4.3.2.1 称量瓶：φ40×25 ㎜
4.3.2.2 恒温鼓风干燥箱：温度能控制在 120℃，精度±1℃
4.3.2.3 电子天平：精确度 0.2mg
4.3.3 分析步骤
称取均匀试样 2.0～2.5g（称准至 0.0002g）于已恒重的称量瓶中，然后连盖一起放入预先恒温于 120±1℃的干燥箱中 2 小时后取出，稍冷后置于干燥器中冷却至室温，称量，重复操作至恒重。
4.4.4 结果计算
干燥减量数值以%表示，按式（1）计算:
m1- m2
ω1=--------------×100……………(1)
m1- m0
式中：
m 0 —称量瓶的质量，g；
m1 —称量瓶与试样的质量，g；
m2 —烘干后称量瓶与试样的质量，g。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大
于 0.2%。
4. 4 有机杂质 的测定
4.4.1 方法提要
试样在（800±25）℃的高温下灼烧一定时间，试样中分解出来的产物减去试样中甲酸钠灼烧转化为碳酸钠的失重质量，即得到试样中有机杂质的含量。
4.4.2 仪器设备
4.4.2.1 电子天平：精确度 0.2mg
4.4.2.2 马弗炉：可控温度在（500℃-1000℃），温控精度 25+℃
4.4.2.3 可调电炉：1000w
4.4.2.4 银坩埚：25～30 mL
4.4.3 分析步骤
称取干燥后研细的均匀试样 1.0～1.5g（称准至 0.0002g）于已干燥的银坩埚中，在电炉上缓慢加热,直至全部碳化，然后放入预先恒温于（800±25）℃的马弗炉中灼烧至无黑色，取出坩埚，在空气中冷却 1 分钟后，移入干燥器中冷至室温，称量，重复操作至恒重。
4.4.4 结果计算
有机杂质含量数值以%表示，按式（2）计算:
m1- m2
ω2=--------------×100- 0.2208×ω3……………(2)
m1- m0
式中：
m 0 —银坩埚的质量，g；
m 1 —坩埚与试样的质量，g；
m 2 —灼烧后坩埚与试样的质量，g；
ω 3 —按 4.5 测定的试样中甲酸钠含量，%；
0.2208—甲酸钠灼烧转化为碳酸钠理论失重的折算系数。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%。
4.5 甲酸钠含量 的测定
4.5.1 方法提要
试样在（800±25）℃高温下灼烧，甲酸钠转化为碳酸钠，以溴甲酚绿-甲基红为指示剂，用硫酸标准溶液滴定生成的碳酸钠，溶液由绿色变为暗红色即为终点。
4.5.2 仪器设备与试剂
4.5.2.1 可调电炉：1000w
4.5.2.2 烧杯：500 mL
4.5.2.3 酸式滴定管：50 mL，分度值 0.1mL
4.5.2.4 硫酸标准溶液：c（1/2H2SO4 ）=1.0mol/L
4.5.2.5 溴甲酚绿－甲基红指示剂：溴甲酚绿与甲基红按体积比 3：1 混合，摇匀。
4.5.3 分析步骤
将除去有机杂质的银坩埚放入500 mL烧杯中，加入蒸馏水至坩埚全部浸没为止，再放入数粒玻璃珠，在电炉上煮沸后取下迅速冷却至室温，加入3滴～5滴溴甲酚绿－甲基红指示剂，用硫酸标准溶液滴至暗红色，再煮沸2分钟后冷却至室温，继续用硫酸标准溶液滴至暗红色为终点。
4.5.4 结果计算
甲酸钠含量数值以%表示，按式（3）计算:
V×C×M×0.001
ω3=-----------------------×100……………(3)
m
式中：
C—硫酸标准溶液的浓度，mol/L；
V—滴定试样消耗硫酸标准溶液的体积，mL；
M—甲酸钠的摩尔质量，g/mol；〔M=68.01 g/mol〕
m—试样的质量，g。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3%。
4.6 氯化钠含量的测定
4.6.1 方法提要
试样用水溶解，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定。
4.6.2 仪器设备与试剂
4.6.2.1 电子天平：精确度 0.2mg
4.6.2.2 三角烧瓶：250 mL
4.6.2.3 酸式滴定管：25 mL
4.6.2.4 硝酸银标准溶液：C AgNO3 =0.1mol/L
4.6.2.5 铬酸钾溶液：50g/L
4.6.3 分析步骤
称取均匀试样1.5～2.0g（称准至0.0002g）于三角烧瓶中，加入50 ml蒸馏水溶解后，再加入5滴铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色为终点。同时做空白试验。
4.6.4 结果计算
氯化钠含量数值以%表示，按式（4）计算:
(V-V0)×C×M×0.001
ω4=-----------------------×100……………(4)
m
式中：
C—硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；
V—滴定试样消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；
V0 —滴定空白消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；
M—氯化钠的摩尔质量，g/mol； 〔M=58.44 g/mol〕
m—试样的质量，g。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5 检验规则
5.1 本标准要求中规定的所有项目均为型式检验，其中外观、干燥减量、有机杂质、甲酸钠含量为出厂检验项目，正常情况下，每周不少于一次型式检验。
5.2 产品应经质检部门按本标准的要求检验，检验合格后方可出厂，并附有产品合格证。
5.3 同等质量的均匀产品一天为一个批次，取样按 GB/T 6678、GB/T 6679 的规定进行，所采样总量约 400g，样品混匀后，平均分装在两个干燥的自封塑料袋中，一份作为留样，一份作为检验样。留样保存期为一个月。
5.4 检验结果中如有一项指标不符合标准的要求时，重新自两倍量的包装袋中取样进行复检。复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格。
6. 标志、 包装、运输和贮存
6.1 标志
产品的包装容器上应贴有标签或涂印：生产厂厂名、厂址、产品名称、型号、净重、批号、生产日期、执行标准代号等。
2 6.2 包装
产品用塑料编织袋或复膜塑料编织袋包装，净重 25kg 或 40 ㎏，也可根据客户要求定制包装。
3 6.3 运输
产品应装在清洁、干净带篷的的车辆中运输，运输时应避免日晒雨淋。
4 6.4 贮存
产品应储存在清洁、阴凉、通风、干燥的库房内，不得露天堆放，避免日晒雨淋，远离热源及强酸。