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乙酰丙酮锌质量检测

规格:98%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:14024-63-6
分子式:C10H14O4Zn
分子量:263.6248

乙酰丙酮锌质量标准

1 范围
本标准适用于以氧化锌与乙酰丙酮为原料合成的乙酰丙酮锌纯度的检验。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用   于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 
HG/T3921-2006 化学试剂 采样及验收规则
GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB15258 化学品安全标签编写规定  国家质量监督检验检疫总局令第 75 号(2005)
JJF1070-2005《定量包装商品净含量计量检验规则》

3 要求
3.1 外观
白色粉末,无机械杂质。
3.2 乙酰丙酮锌应符合表 1 要求
表 1 乙酰丙酮锌技术指标
项目 指标
锌含量, % 23.0-26.0
熔点,℃ 130-137
水分, % 6.0-7.0
3.3 净含量允许短缺量
应符合国家质量监督检验检疫总局令 75 号(2005)JJF1070-2005《定量包装商品净含量计量检验规则》

4 试验方法
4.1 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按 GB/T601、GB/T603 的规定制备,实验用水应符合 GB/T6682 分析实验室用水规格。本标准中所用溶液以“%”表示的均为质量分数。
4.2 锌含量测定
4.2.1 方法原理
采用络合滴定法。将样品溶于盐酸溶液中,加热分解,除去乙酰丙酮,在 pH 值为 10
的溶液中,以铬黑 T 为指示剂用 EDTA 二钠标准溶液滴定。
4.2.2 试剂和溶液
盐酸:20%溶液 AR;
氯化铵:AR;
氨水 :10%溶液 AR;
铬黑 T 指示液: 5 克/升指示剂;
氨-氯化铵缓冲液(甲液):pH=10;
EDTA 二钠标准溶液:C(EDTA 二钠)=0.05mol/l。

4.2.3 测定方法
称取干燥后样品 0.35 克(称准至 0.0002 克)置于 250 毫升锥形瓶中加约 20 毫升水,加
1 毫升 20%盐酸,加热溶解并蒸发至近干剩余溶液约 3-5 毫升,加 30 毫升水,滴加氨水至溶液呈中性后,加 10 毫升 pH=10 氨-氯化铵缓冲液(甲液),加 5-6 滴铬黑 T 指示液,溶液呈红紫色,用 0.05EDTA 二钠标准溶液滴定至溶液由红紫色变为蓝色为终点。同时同样条件下空白实验。
4.2.4 计算
锌质量分数(X1)按(1)式计算:
          (V-V0)×C×65.39
X1=----------------------------×100...........(1)
                m×1000
式中:V——滴定用 EDTA 二钠标准溶液体积,ml;
V0---空白消耗的 EDTA 二钠标液的体积,ml;
C——EDTA 二钠标准溶液浓度,mol/l;
m——样品质量,g;
65.39——锌的摩尔质量数值,单位为克每摩尔,g/mol.
允许差:
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于 0.5%, 锌平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%。
4.3 水份的测定
采用 GB/T1600-2001 中共沸法
4.3.1 仪器水份测定器
2 毫升接收器,分刻度为 0.05 毫升; 圆底烧瓶:500 毫升。
4.3.2 测定步骤
称取 10g 试样(精确至 0.01g),置于圆底烧瓶中,加入 100 毫升甲苯和毛细管,组装仪器,在冷凝器顶部塞一个疏松的棉花团,以防大气中水份的冷凝,加热回流速度以每秒 2 滴-5 滴,继续蒸馏直到在仪器的任何部位,除刻度管底部而外,不再见到冷凝水,而且接收器内水的体积不再增加时再保持 5 分钟后,停止加热,用甲苯冲洗冷凝器,直至没有水珠落下为止,冷却至室温,读取接收器内水的体积。
试样中水的质量分数 X2(%)按式(2)计算:
        V×100
X2=-----------------.........(2)
          M
式中:
V-------------------接收器中水的体积,ml;
M------------------试样的质量,g。
4.3 熔点的测定
按 GB/T617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法进行测定。
4.4 净含量偏差
依据 JJF1070-2005《定量包装商品净含量计量检验规则》规定,本产品:25kg+0.25kg。

5 检验规则
5.1 表 1 中的全部项目均为型式检验项目,在正常情况下,每 3 个月至少进行一次型式检验,有下列情况之一时,也应进行型式检验。
a)更换关键生产工艺;
b)主要原料有变化;
c)停产后恢复生产;
d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异。
5.2 批次
按工艺周期得到的物料为一个批次。
5.3 抽样
每批产品随机抽取样品,采样单元数见 HG/T3921 中 4.2.2。
5.4 出厂检验
每批产品必须经厂质量检验部门按本标准规定的检验项目检验合格,签发合格证后方可出   厂。
5.5 验收规则
对成批产品进行采样检验,若有一项不合格,从同一批样品中加倍进行采样,重复检验全部项目,如有一项不合格,则成批产品判为不合格。

6 标志、包装、运输及贮存
6.1 标志
标签按 GB15258 规定制作。
6.2 包装
采用内层双层塑料袋,外纸板桶包装,25 公斤/桶。
6.3 运输
运输时防止日晒、雨淋,不能于易燃、易爆、强氧化剂一起运输。
6.4 贮存
贮存于阴凉、通风、干燥的仓库内,附近不得有明火。

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