多硫化钠缓蚀剂
1 范围
本标准规定了多硫化钠缓蚀剂的技术要求和臭氧、试验方法、包装、标志、运输和储存等方面的要求。
本标准适用于多硫化钠缓蚀剂。该产品主要用于防止炼油厂重油加氢装置和加氢精制装置空气冷却器的腐蚀。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T4756 石油液体手工取样法
GB/T1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)
3 技术要求
ZHS-02 型多硫化钠缓蚀剂的技术要求见表 1。
表 1 ZHS-02 型多硫化钠缓蚀剂的技术要求
项 目 质量指标
外 观 暗红色粘稠液体
PH 值 ＞10
硫代硫酸钠（Na2S2O3）含量，% ≤5
多硫化钠（Na2Sn）含量，% ≥35
硫指数 n+/-5% 2-5
4 试验方法
4．1 外观
用目测检查。
4．2 PH 值
按PH计法进行。
4．3 硫代硫酸钠含量的测定
4.3.1 方法原理
先用碘量法测定试样的总还原能力（包括硫化钠、硫代硫酸钠）。
S + I2 === S + 2I- 2S2O3
2- + I2 === S4O62- + 2I-
用醋酸锌去除硫离子，过滤。滤液用碘量法测定试样中原有的硫代硫酸钠含量。
S2- + Zn2+ === ZnS2
S2O3^2- + I2 === S4O62- + 2I-
4.3.2 试剂和溶液
4.3.2.1 醋酸锌溶液：20%
4.3.2.2 碘标准溶液：0.0500mol/L
4.3.2.3 蒸馏水：新煮沸过的冷蒸馏水
4.3.2.4 盐酸水溶液：1：1
4.3.2.5 硫代硫酸钠标准溶液：0.1000mol/L
4.3.2.6 指示剂：0.5%淀粉溶液
4.3.3 测定步骤
用移液管准确汲取多硫化钠缓蚀剂液50ml，移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，以下称样品溶液（1）。
用移液管准确汲取上述样品溶液（1）200ml，移入500ml容量瓶中，加入20%醋酸锌溶液50ml，摇动，用水稀释至刻度，充分摇匀。用干燥的玻璃三角漏斗衬双层滤纸过滤，滤出大约30ml滤液弃去。继续过滤出的滤液收集与干燥的三角瓶中，作为溶液（2）。用移液管准确汲取0.0500M I2标准溶液25ml，移入500ml锥形瓶中，加入25ml蒸馏水，再加入1：1盐酸水溶液10ml。然后用移液管准确汲取上述溶液（2）50ml，加入锥形瓶中，充分摇匀。用0.1000M硫代硫酸钠标准溶液滴定，当锥形瓶中溶液呈浅黄色时，加入0.5%淀粉指示剂2-3ml，继续滴定至溶液的蓝色恰好消失为止，即为终点。
同时做空白实验。
试样中原有硫代硫酸钠含量（X2）按下式计算：
X2=（V3-V4）*M*0.1581/(50*200/1000*50/500)
式中：X2 - 试样原有硫代硫酸钠含量（V%）；
V3 - 做空白实验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的ml数；
V4 - 滴定50ml溶液（2）所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的ml数；
M - 硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度。
4．4 多硫化钠含量的测定
4.4.1 方法原理
利用在亚硫酸钠试样中多硫化钠反应生成硫代硫酸钠和硫化钠的原理，使多硫化钠转化成硫代硫酸钠和硫化钠。用醋酸锌除去硫离子。多余的亚硫酸钠用甲醛除去。在醋酸酸化条件下，用碘量法测定硫代硫酸钠的总量（包括试样中原有的硫代硫酸钠和由试样中多硫化钠与亚硫酸钠反应生成的硫代硫酸钠）。
S2-+（X-1）SO32-===（X-1）S2O3^2-+S2-
SO3^2-+HCHO+H2O===H2C(OH)(OSO2)-+OH- 2S2O3
2- +I2===S4O62- +2I-
总还原能力减去试样中原有的硫代硫酸钠含量（折算成硫化钠含量），即为试样的硫化钠含量。从硫代硫酸钠总量中减去试样中原有的硫代硫酸钠含量，再经过换算，即得出试样中多硫化钠含量及试样的硫指数。
4.4.2 试剂和溶液
4.4.2.1 硫代硫酸钠标准溶液：0.1000mol/L
4.4.2.2 碘标准溶液：0.0500mol/L
4.4.2.3 醋酸锌溶液：20%
4.4.2.4 盐酸水溶液：1：1
4.4.2.5 亚硫酸钠水溶液：12%
4.4.2.6 甲醛水溶液：40%
4.4.2.7 醋酸溶液：20%
4.4.2.8 指示剂：0.5%淀粉溶液
4.4.2.9 蒸馏水：新煮沸过的冷蒸馏水
4.4.2.10 重铬酸钾：C(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L
4.4.2.11 盐酸溶液：6mol/L
4.4.2.12 碘化钾溶液：20%
4.4.2.13 碳酸钠
4.4.3 测定步骤
4.4.3.1 总还原能力(X1)的测定
用移液管准确汲取0.0500MI2标准溶液25ml，移入500ml锥形瓶中，加入25ml蒸馏水，再加入1：1盐酸水溶液10ml，然后用移液管准确汲取上述样品溶液（1）10ml，慢慢地加入锥形瓶中，并不断摇动锥形瓶。样品溶液加完后，用0.1000M硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余碘。当锥形瓶中溶液呈浅黄色时，加入0.5%淀粉指示剂2-3ml，继续滴定至溶液的蓝色恰好消失为止，即为终点。总还原能力（X1）按下式计算：
X1=(V1-V2)*M*0.07806*0.5/(50*10/1000)
式中：
X1 - 试样的总还原能力，代表100ml试样中所含硫化钠的克数(V%)；
V1 – 做空白实验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的ml数；
V2 – 滴定10ml样品溶液（1）所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的ml数；
M – 硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度；
0.07806 – 硫代硫酸钠的毫摩尔质量（g）；
10/1000 – 稀释比例
4.4.3.2 硫代硫酸钠总量的测定（X3）
用移液管准确汲取样品溶液（1）100ml，移入500ml锥形瓶中，加入12%亚硫酸钠水溶液80ml。然后将锥形瓶放入沸水浴中，加热至黄色消失，呈完全无色。再继续加热5-10min。趁热加入20%醋酸锌溶液50ml，摇匀。放入冷水浴中，冷却至室温，用水稀释至刻度，再充分摇匀。用干燥的玻璃三角漏斗衬双层滤纸过滤，滤出大约30ml滤液弃去。继续过滤出的滤液收集于干燥的三角瓶中，作为溶液（3）。用移液管准确汲取溶液（3）50ml，移入500ml锥形瓶中，加入40%甲醛水溶液40ml，摇匀。在15-20℃下，放置15分钟（夏天气温较高，可将瓶子放入冷水浴中），加入30ml20%醋酸溶液，然后立即用移液管准确加入0.0500M I2标准溶液25ml。用0.1000M硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，当锥形瓶中溶液呈浅黄色时，加入0.5%淀粉指示剂2-3ml，继续滴定至溶液的蓝色恰好消失为止，即为终点。设消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为V5。
同时做空白实验，设消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为V6。
硫代硫酸钠总量（X3）按下式计算：X3=(V6-V5)*M*0.1581/(50*100/1000*50/500)
4.4.4 结果计算
4.4.4.1 试样中硫含量Y1(v%)
Y1=(X3-X2)*32.06/158.1
4.4.4.2试样中硫化钠含量Y2(v%)
Y2=X1-X2*78.06/158.1*2
4.4.4.3试样中多硫化钠含量Y3(v%)
Y3 = Y1 + Y2 4.4.4.4试样中多硫化钠的硫指数n
n=Y1*78.06/Y2*32.06+1
5 抽样
产品以每釜为一批。采样按GB/T4756的规定进行，取1升分别装于两个清洁干净的带磨口的试剂瓶中，一瓶作检验用，一瓶作留样用。
6 检验规则
6.1 ZHS-02型多硫化钠缓蚀剂出厂时须由检验部门进行质量检验，以保证所有出厂的产品符合本标准的要求，检验合格后填写产品检验合格证及检验报告单并加盖质量检验章。
6.2 产品检验分出厂检验和型式检验
6.2.1 出厂检验项目：外观、多硫化钠含量、硫指数、密度。
6.2.2 出厂检验项目如有一项指标不符合本标准要求时，应从该批产品中加倍抽样对不合格项目进行受检，如仍不合格，则该批产品不合格。
6.2.3 有下列情况之一时，应进行型式检验：
a. 正常生产中，如原料、工艺等有较大改变，可能影响产品性能时；
b. 产品长期停产后，恢复生产时；
c. 产品出厂分析结果与上次型式检验结果有较大差异时；
d. 顾客对产品质量有质疑，要求作型式检验时；
e. 上级质量监督部门要求进行型式检验要求时。
6.2.4 型式检验项目为技术要求的全部项目。
6.2.5 型式检验项目如有不符合标准要求项目时，则重新抽样对不合格项目进行复检，如仍不合格，该批产品不合格。
7 包装 标志 贮存及运输
7.1 本产品在包装上应有明显的标志，内容包括：型号、产品名称、生产厂名称、生产日期、本标准编号、净重。
7.2 本产品用塑料桶包装，每桶净重 200kg；或根据用户需要另行包装。
7.3 本产品应贮存在通风、阴凉干燥的库房内，避免强日光暴晒。