丁香醛检测方法

1.0 目的：确保丁香醛检验操作的正确、一致。
2.0 范围：适用于丁香醛的检验。
3.0 责任：化验员、中试车间、质量部经理。
4.0 内容：

质量标准

检验项目 质量标准
外观 白色或浅黄色粉末
含量 ≥98.5%
总杂质 ≤1.5%
熔点 109-112℃
水分 ≤0.2%
5-Br香兰素 ≤0.20 %

注：本标准及方法引用于Q/0783SYK019-2018。

4.1准备
4.1.1所用仪器：碘量瓶、吸管、微量进样器、气相色谱仪（FID）、数字熔点仪。
4.1.2所用试剂：甲醇、卡尔费休试剂。

4.2试验方法
4.2.1外观
采用目视法测定，本品应为白色或浅黄色粉末。
4.2.2含量及杂质的测定
4.2.2.1仪器及材料
安捷伦7890A（FID检测器，灵敏度和稳定性符合GB/T 9722中有关规定 ）
载气：高纯度氮 纯度≥99.99%
色谱柱：HP-5 30m×0.32mm×0.25um
注：或者用同类型气相色谱仪 、同等分离效果的色谱柱代替。

4.2.2.2操作条件
a柱箱温度：起始温度： 100℃ 升温速率 10℃/min 终止温度250℃ 保持5min
b进样量： 0.4ul
c汽化室温度：250℃
d检测器温度：260℃
e氢气流量：30ml/min
f空气流量：30 0ml/min
g分流比：1:30
h柱流量：1.2 ml/min
i尾吹流量：30ml/min
j运行时间：20min
4.2.2.3供试溶液配制：取0.5克试样溶于5ml丙酮中。
4.2.2.4定性方法
利用保留时间定性，5-Br香兰素为主峰后第一杂质峰。
4.2.2.5定量方法
采用面积归一法计算各组分的百分含量。
4.2.3水分的测定
4.2.3.1分析步骤
吸取甲醇约10ml，用卡尔费休试液（测醛酮用）滴定至溶液呈红棕色，精密称定本品1g，加入已滴定至红棕色的甲醇中，摇匀，用卡尔费休试液（测醛酮用）继续滴定至红棕色，静置1分钟，红棕色不得消失。然后按照下面的公式计算样品中水分的含量：

                      V×F×10-3
水分= ---------------------×100 %
                              G

V：滴定消耗卡尔费休试液的体积，ml ；
G：试样质量，g；
F：卡尔费休试剂对水的滴定度，每1ml卡尔费休试剂相当于水的质量，mg/ml。
注：加入样品后须样品全部溶解后再进行滴定。
4.2.3.2允许差：平行测定结果的绝对差值应不大于0.0 2%，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

4.2.4熔点的测定
4.2.4.1分析步骤
取干燥后的样品适量，研压成末，置于毛细管中，借助长度适宜的洁净玻璃管，垂直放在实验台上，将毛细管自上口放下，自由落下，反复数次，使粉末密集在毛细管的熔封端，装样高度为3mm左右。然后将毛细管插入熔点测量仪的小孔中，将熔点仪迅速的加温至10 4℃，然后以1.0℃/分的速度缓慢升温，仔细观察熔点测定仪，读取样品的熔点温度。

取三次平行测定结果的算术平均值为测定结果，公式如下：
熔点=（A + B +C）/3
注：
A：第一个测量数值
B：第二个测量数值
C：第三个测量数值
4.2.4.2允许差：平行测定结果的绝对差值不大于0.2℃。

4.3检验规则
4.3.1本产品应由质量监督检验部门按照本标准进行检验，应保证每批出厂的产品都符合本标准要求。每批出厂的产品应附有质量证明书，其内容包括：生产厂名称、产品名称、质量等级、出厂日期、批号、净重和本标准编号。
4.3.2使用单位有权按本标准要求对收到的该产品进行验收。
4.3.3检测结果的判定按GB/T 1250 中规定的修约值比较法进行，检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应加倍取样进行复检。复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不合格。
4.3.4质量检验部门应按照《取样、留样操作规程》规定的步骤进行抽样检验。将所取样品分成两份，一份用于检验，另一份留样备查，留样量符合《取样、留样操作规程》中规定的产品留样量。
4.3.5当供需双方对产品质量发生争议时，由双方议定国家仲裁机构按本标准规定进行仲裁。

4.4标志、包装、运输和贮存
4.4.1本产品内包装为吹塑薄膜袋，外包装为纸板桶。具体包装要求及包装规格可按照客户要求。
4.4.2外包装上应有明显标志，注明生产厂名称、产品名称、批号、规格、生产日期、净重、本标准标号等。
4.4.3本产品可以采用各种交通工具运输。产品在运输过程中应注意密封，轻装轻卸，避免挤压，防止雨淋和日晒，不得接近火源。
4.4.4本产品应贮存在通风、干燥阴凉的库房中。