三异丙基氯硅烷
1 范围
本标准规定了三异丙基氯硅烷的要求、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由三异丙基硅烷和二氯亚砜合成反应生成的三异丙基氯硅烷
分子式:C9H21ClSi。
分子量:192.80。
2 规范性引用文件
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GB 190 危险货物包装标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规制与极限数值的表示和判定
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令第 75 号 (2005) 《定量包装商品计量监督规定》
3 要求
3.1 外观
无色至浅黄色透明液体,无固体悬浮物。
3.2 质量指标
三异丙基氯硅烷的质量指标应符合表 1 的规定。
表 1 质量指标
项目 优等品 合格品 实验方法
纯 度(GC%) ≥99.50 ≥98.00 4.2
水 份(ppm) ≤400 ≤600 4.3
3.3 净含量允差
净含量允差应符合 《定量包装商品计量监督规定》的要求。
4 试验方法
本标准试验中除特殊注明外,实验室用水应符合 GB/T 6682 中三级水的规定。
检验结果的判定应符合 GB/T 8170 中修约值比较法的规定。
4.1 外观
用目测法进行。
4.2 纯度的测定
4.2.1 测定方法
采用气相色谱法分析主纯度,方法:面积归一法。
4.2.2 仪器信息
———气相色谱仪:GC-9790:
———色谱柱: 非极性毛细管柱 SE-30,30m×0.32mm×0.5um 或等同的:
———检测器:氢火焰检测器(FID):
———进样方式:分流进样(分流比 25:1):
———载气:氮气(99.999%),流速 100ml/min(恒流)。
4.2.3 分析条件
———进样器温度:280℃;
———检测器温度:300℃
———柱温:100℃(1˙)→15℃/min→240℃(10˙)。
4.2.4 测定步骤
用微量进样器吸取 0.1ul 样品直接进样,根据工作站的数据分析软件即可得出分析结果。
4.2.5 允许差
样品的纯度分析,同一样品只需做一个色谱分析。
4.3. 水份的测定
4.3.1 测定方法
采用卡尔-费休库仑法测定其水份。
4.3.2 仪器信息
———WS-3 型微量水份测定仪。
4.3.3 测定步骤
将100ul进样器用被测样品充分洗涤4~5次,再吸入100ul的样品,按一下启动键,数字显示恢复为0,把样品通过进样旋塞注入到电解池中,(注意针头要插入液面,不要碰到电)注入后仪器开始自动电解,到达终点后蜂鸣器断响,终点 “END” 指示灯亮。通知测定结束。数字显示器所显示的数字便是样品中的水份量,测定结果是以微克来表示的。(异丙基氯硅烷的密度为0.90g/ml)
4.3.4 分析结果的表述
所测结果(ug)
含水量(ppm)= ———————
样品重量(g)
4.3.5 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于5ppm
4.5 净含量的测定
按 JJF 1070 的方法进行。
5 检验规则
5.1 每批产品应经公司质检分析部门检验合格并签发合格证后方可出厂。
5.2 以同一容器混合的均一的产品为一批,不少于 1T。
5.3 采样按 GB/T 6678 和 GB/T 6680 规定的方法采样,采样量不少于然后取样 100g,装入 100mL 氟化瓶中,充分摇匀。再从氟化瓶中取 10mL 样品装入样品瓶中,按照各试验方法进行分析,剩余样品密封后粘贴标签并注明产品名称、批号、采样日期、采样人,避光保存 1 年。
5.4 检验结果中有一项指标不符合标准要求时,重新取样进行复检,若复检结果仍不合格,则判断该批产品不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品的包装桶上应有牢固清晰的标志,标志应符合 GB 190 的规定。内容包括:产品名称、毛重、净重、批号、等级、产品执行标准编号、生产厂名、和“易燃” 、“腐蚀性危险品”等警示标志。
6.2 包装
产品用 200L 清洁干燥钢塑复合桶包装,每桶净含量 170kg。
6.3 运输
产品运输时应有遮盖物,注意防潮,防日光暴晒。
6.4 贮存
产品应贮存在阴凉、干燥、通风库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装要求密封,不可与空气接触。应与氧化剂、酸类、碱类等分开存放。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。定期检查是否有泄漏现象。