制备：
(1)SO3气体的制备:实验所用的SO3气体采用SO3气体发生装置产生,具体方法是:在SO3气体发生器中加入200ml的65%发烟硫酸,少量沸石和20gP2O5 ,用电加热套加热,产生的SO3气体经氮气稀释到7%后进人磺化器,进行磺化反应。

(2)磺化反应:在实验用釜式鼓泡反应器中,加入定量的苯酚和一定量的定位剂,在一定温度下通入稀释后的SO3气体(SO3气体量略超过反应所需理论量) 。用超级恒温器对反应器进行水浴恒温,控制反应温度,同时进行搅拌。随着反应的进行,反应物的粘度逐渐增大,色泽也逐渐变黄。反应完毕后,老化一段时间,此时反应液为淡黄色透明液体。取液体进行薄层色谱分析,待薄层色谱上各谱的比例不发生变化时停止通气,移出反应物,用玻璃棒轻轻搅动,冷却,这时有晶体析出,进行抽滤,取抽滤后的晶体备用。

(3)对羟基苯磺酸钠精制:将抽滤后的晶体放入200ml甘油水溶液中溶解,溶解后的溶液进行水蒸汽蒸馏,用薄层色谱分析馏出物无邻羟基苯磺酸析出时停止蒸馏。把未蒸出的溶液用30%的Na2CO3水溶液中和至pH=8,然后进行减压蒸馏得到块状固体。把块状固体用DMF溶解过滤,将得到的滤液进行减压蒸馏后即得到高纯度的对羟基苯磺酸钠。
 
质量标准：
外观          白色晶体
含量           ≥99%
氯化物      ≤0.05%
硫酸盐      ≤0.5%
铁              ≤0.002%
重金属      ≤0.002%
水不溶物  ≤0.01%
 
用途： 用于有机合成及制药工业。

参考文献:
1 聚β-氯乙基缩水甘油醚对羟基苯磺酸钠的合成、表征与性能研究  钱勇;王春艳;陈正国;朱传方  华中师范大学学报. 自然科学版  2006  (1),70-74