1,4-二氧六环检测方法
本标准中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-1992规定的三级水，实验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601-2002、GB/T603-2002制备。
1外观的测定：目测法
2水份的测定
2.1 试剂和溶液
2.1.2 甲醇
2.1.3 吡啶
2.1.4 碘
2.1.5 硫酸
2.1.6 无水亚硫酸钠
2.1.7二氧化硫：钢瓶装二氧化硫或用硫酸分解饱和亚硫酸钠溶液制得二氧化硫，均需脱水干燥处理。
2.1.8 卡尔费休氏液的制备
甲液：称取碘40g置于试剂瓶中，加入无水甲醇1000ml，不断振摇使碘充分溶解后，静止三天，取上层清液。
乙液：取无水甲醇400ml和无水吡啶400ml置于试剂瓶中，混合后冰浴中通入二氧化硫，使增重达90g，制备好的溶液放置暗处，24h后即可使用。
2.1.9 卡尔费休氏液的标定
取10ml乙液置于50ml具塞玻璃瓶中，在搅拌下用甲液滴定至琥珀色（不计甲液消耗数），然后用微量进样器取10μl～20μl注射水置于小口滴定瓶中，再用待标定的甲液滴定至溶液由淡黄色转变为琥珀色即为终点。
2.1.10 卡尔费休氏液甲液滴定度按式（1）计算：
T=m/V 式（1）
式中：T—每毫升卡尔费休氏液相对水的滴定度，g/ml；
m—水的质量，g;
V—卡尔费休氏液甲液所消耗的体积，ml。
2.2 分析步骤
用移液管吸取10ml卡尔费休氏液乙液，置入50ml干燥的玻璃瓶中，在搅拌下用卡尔费休氏液甲液滴定至终点（不计消耗量），然后精确称取2g～3g试样（称取至0.0002），迅速加入滴定瓶中，在搅拌下用卡尔费休氏液甲液滴定至黄色转变为琥珀色即为终点。
2.3 结果的表示按式（2）计算：
水份%＝TV/m 式（2）
式中：T—卡尔费休氏液甲液对水的滴定度，g/ml；
V—滴定试样消耗甲液试剂的体积，ml；
m—试样的质量，g.
3 二氧六环含量测定（气相色谱法）
3.1 色谱法： HP-5
3.2 柱长： 30m
3.3 柱内径： 0.32mm
3.4 柱温度： 80℃
3.5 注射温度： 200℃
3.6 检测温度： 180℃
3.7 检测器类型： FID
3.8 载气： 氮气
3.9 流速： 30ml/min
3.10 进样量： 0.3μl
4 二氧六环不挥发物测定
取10g（9.7ml）试样于50ml恒重的蒸发皿中放在水浴中慢慢蒸发结束后，使残渣在105℃干燥30min，残渣质量不得超过1mg。
5 二氧六环酸度的测定
取33g（32ml）试样用氢氧化钠容量标准溶液滴定C（NaOH）＝0.05mol/l用酚酞（1%）作指示剂，1ml10.05mol/lNaOH标准溶液相当于0.01%CH8COOH。
6 二氧六环过氧化物测定
6.1 二氧六环在存在常压氧的情况下，易形成过氧化物，因此，蒸发或蒸馏不是刚生产的二恶烷是很危险的，过氧化物成份可以通过以下步骤测得。但是超越安全限度是不可靠的。
6.2 取5g试样（2ml）加50ml［含碘化钾（1g）］的水加5ml硫酸溶液（10%）1ml淀粉作指示剂用硫代硫酸钠盐C（Na2S2O3）＝0.02mol/l进行滴定，容量标准溶液。
6.3 1.00ml硫代硫酸钠盐溶液C（Na2S2O3）＝0.02mol/l相当于0.00034gH2O2.
7 二氧六环密度测定
7.1 50ml比重瓶质量的测定（带上特制温度计度具有带磨口帽小支管的比重瓶）将全套仪器洗净并干燥冷至室温（注意：带温度计的塞子不要炽烤）称出精确质量W1。
7.2 容水值的测定 将煮沸30min并冷却至15℃～18℃的蒸馏水，装上温度计（注意瓶内不要有气泡）立即浸入20℃±0.1℃的恒温水浴中，当瓶内温度计达20℃时，保持20min不变，取出比重瓶，用滤纸擦去溢水支管外的水，立即盖上小帽擦干密度瓶外的水，称出质量W2。
7.3 样品密度的测定 倒出蒸馏水，比重瓶先用少量酒精，再用乙醚洗涤数次，烘干冷却或电吹风冷风吹干。按上法操作测定出被测体和比重瓶为W3。
样品密度（ρ20）按式（3）计算：
ρ20 = 0.99820( w3-w1)/(w2-w1) 式（3）
式中：W3—比重瓶及样品的质量，g；
W1—比重瓶的质量,g；
0.99820—水在20℃时的密度；
W2—比重瓶及水的质量,g。
8 二氧六环凝固点测定
8.1 将试样填入结晶管至约60mm高度。
8.2 用混合冷却剂（二氧化碳或冰或水）填入杜瓦瓶中，冷却剂温度要比所测结晶温度低3℃～5℃。
8.3 测定
搅拌试样并记录温度读数，开始时温度读数应均匀下降，然后会因物质产生结晶而突然升高，有时温度将保持短时间的恒定。如果温升超过了1℃～2℃则表明已经发出过冷现象。在这种情况下，应向液体或溶融液中加品种以防止过冷，同时进行重复测定，读取结晶后达到的最高温度，并按刻度误差及温度计外露部分校正来调整读数，记录下该温度精确至0.1℃作为二氧六环的结晶温度。
9 二氧六环醛的测定法
5ml试样加5ml水加2ml氨性硝酸银溶液暗处放置15min几乎无变化。
10 二氧六环水溶状测定法
试样10ml＋水（20ml）……澄清
11 净含量
净含量误差按国家技术监督局第43号令执行