2-ethanediamine, n,n'-bis(phenylmethyl)- diacetate
dbed diacetate
n,n'-dibenzylethylenediamine diacetate
制备: 1 N, N'-二亚苄基乙二胺的合成。在50mL圆底烧瓶中加入苯甲醛14g、乙二胺4g、乙酸乙酯20g, 在80℃下反应4h, 冷却后, 倒入分液漏斗, 取适量冷水洗涤有机层, 将有机层用无水硫酸钠干燥, 蒸干, 得到N, N'-二亚苄基乙二胺粗品。
2 N, N'-二苄基乙二胺二乙酸盐的合成。将中间体二亚苄基乙二胺(30 mmol)溶于50mL的乙醇中, 加入适量冰醋酸, 用冰水冷却, 分批次加入40mmolNaBH4的固体, 搅拌反应2 h, 加水50mL, 静置过夜。减压蒸除乙醇, 用2% NaOH调pH值为8, 用50mL乙酸乙酯提取, 酯层用水洗涤后, 无水硫酸钠干燥, 抽滤, 向滤液中加入适量冰醋酸(约70 mmol), 在80℃搅拌反应4 h, 冷却, 在5℃搅拌1 h。抽滤、用冷乙酸乙酯洗涤固体、干燥、得白色结晶物。熔点l13 ~ 116℃。
质量标准:
外观 白色针状结晶或粉末状
红外光谱 与标准特有的气味
熔点 116-119℃(熔距不超过1℃)
清晰度 清晰(5%水溶液)
颜色 无色(5%水溶液)
pH值 5.0-6.0(5%水溶液)
MBED二乙酸 ≤0.2%
EDA ≤0.05%
氯 ≤100mg/kg
重金属 ≤10mg/kg (Pb)
铁 ≤10mg/kg
水份 ≤0.2%
灰份 ≤0.05%
含量 ≥99%(滴定法,以干基计)
用途: 主要用于医药中间体,应用于生产长效青霉素V、长效青霉素G、长效氨苄西林及长效头孢类药物及其它药物。
参考文献:
1 N,N’-二苄基乙二胺二乙酸盐的合成 杨锐生; 张燕军; 郭建敏 山东化工 2010-08-15 期刊
2 N.N’-二苄基乙二胺二乙酸盐的合成研究 王任明;张沛;周命焱;李红;杨云君 江西化工 2002-06-30 期刊
3 N,N′-二苄基乙二胺二乙酸盐的一锅法合成 洪挺; 董怀民; 余勃; 施光宗; 陆豫 南昌大学学报(理科版) 2010-10-25 期刊