标准号 WS-10001-(HD-0540)-2002
名称 香草醛
英文名 Vanillin
成分 4-羟基-3-甲氧基-苯甲醛。按干燥品计算,含C8H8O3不得少于99.0%。
性状 本品为白色至微黄色针状或片状结晶或结晶性粉末,有香气;对光不稳定。本品在甲醇、乙醇中易溶,在乙醚中溶解,在水中微溶;易溶于稀碱溶液中。熔点 本品的熔点(中国药典2000年版二部附录VI C)为81~84℃。
鉴别
(1)取本品的饱和水溶液5ml,加二氯化铁试液0.2ml,溶液显蓝色,在80℃加热数分钟,溶液变为棕色,冷却,生成白色沉淀。
(2)取本品与香草醛对照品,分别加甲醇溶解制成每1ml含2mg的溶液,照有关物质项下的色谱法试验,供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
检查 有关物质 避光操作。取本品,加甲醇制成每1ml中含60mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用甲醇稀释成每1ml中含0.3mg的溶液,作为对照溶液;照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录V B)试验,吸取上述两种溶液各5ml,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以冰醋酸-甲醇-二氯甲烷(0.5:1:98.5)为展开剂,展开后,晾干,先置紫外光灯(254nm)下检视,再喷以乙酰化二硝基苯肼盐酸溶液 [取2,4-二硝基苯肼0.2g,加甲醇20ml,溶解后,加7mol/L盐酸与5mol/L醋酸等体积混合的溶液80ml,摇匀,即得(本液临用新制)。]后检视。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,均不得更深。干燥失重 取本品,以五氧化二磷为干燥剂,减压干燥3小时,减失重量不得过1.0%(中国药典2000年版二部附录VIII L)。炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录VIII N),遗留残渣不得过0.05%。重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部附录VIII H第二法),含重金属不得过百万分之二十。
含量测定 避光操作。取本品约0.12g,精密称定,加无水乙醇20ml溶解后,加新沸过的冷水60ml,照电位滴定法(中国药典2000年版二部附录VIII A),用氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)相当于15.21mg的C8H8O3。